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氢化物—非色散原子荧光法连续测定化探样品中的
As、Sb、Bi和Hg
氢化物—非色散原子荧光法连续测定化探样品中的
As、Sb、Bi和Hg
一、仪器
1、AFS-2202双道原子荧光光度仪
2、砷、锑、铋和汞空心阴极灯。二、试剂
1、优级纯盐酸、硝酸
2、1+1王水（V/V）现用现配。
3、5%（W/V）硫脲—抗坏血酸：称取5克硫脲于80mL水中，加热溶解后再加入 5 克抗坏血酸溶解。冷却后稀释至100mL。（现用现配）
4、20g/L的硼氢化钾溶液：称取20克硼氢化钾溶于1000mL
含5克氢氧化钾的水中。（现用现配）5、载流溶液：20%（V/V）王水。
6、水要求是超纯水或蒸馏水。三、标准溶液的配制
1、砷标准贮备溶液和标准工作溶液的配制：
称取1.320克As2O3(光谱纯),溶解于25mL20%(W/V)KOH溶液中,用20%(V/V)硫酸稀释至1000mL,摇匀。此溶液为含砷1mg/mL的标准贮备液。取砷标准贮备液用4mol/mLHCl逐级稀释成含砷1μg/mL的标准工作液。
2、锑标准贮备溶液和标准工作溶液的配制：
称取2.743 克酒石酸锑钾(KSbCHO·1/2HO)溶于
4 4 7 2
HCl(1+4)中,移入1000mL容量瓶中,用HCl(1+4)稀释至刻度摇匀.此溶液为含锑1mg/mL的锑标准贮备溶液。取锑标准贮备溶液，用4mol/LHCl逐级稀释成含锑0.1μg/mL的标准工作溶液.
3、铋标准贮备溶液和标准工作溶液的配制：
称取1.000克高纯金属铋，用1:1HNO
3
40mL溶解，转入
1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。此溶液为含铋1mg/mL的铋标准储备溶液。取铋标准贮备溶液，用2mol/LHCl逐级稀释成含铋0.1μg/mL的铋标准工作溶液。
4、汞标准贮备溶液和标准工作溶液的配制：
称取1.080克HgO，加入70mL(1+1)HCl、24mL（1+1）
HNO
3
和1.0克KCrO
2 2 7
溶解后移入1000mL容量瓶中,用水稀释
至刻度摇匀。此溶液为含汞1mg/mL的汞标准贮备溶液。取汞
标准贮备溶液，用含0.5g/LKCrO的HNO（1+9）溶液逐级
2 2 7 3
稀释成含汞0.01μg/mL的汞标准工作溶液。四、分析手续
称取0.2000克样品于25mL比色管中，用水润湿，加入1:1王水10mL,摇匀后放于沸水浴上加热溶解1小时(其间摇动2次)。取下冷却后，用注射器加入9mL水，混匀后加入5mL5%硫脲—抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度摇匀。过夜澄清待测定。
五、混合标准系列的配制
1、As、Sb标准系列的配制
表1标准系列点S0S1S2S3S4S5S6S
表1
标准系列点
S
0
S
1
S
2
S
3
S
4
S
5
S
6
S
7
S
8
S
9
As
10-6
0
1.0
2.0
4.0
8.0
10.0
15.0
20.0
25.0
30.0
μ
g/25mL
0
0.2
0.4
0.8
1.6
2.0
3.0
4.0
5.0
6.0
Sb
10-6
0
0.10
0.20
0.40
0.60
0.80
1.0
1.5
2.0
3.0
μ
g/25mL
0
0.02
0.04
0.08
0.12
0.16
0.20
0.30
0.40
0.50
2、Bi、Hg标准系列的配制
取Bi和Hg的标准工作溶液于25mL比色管中配制成如表2，然后分别加入5mL5%硫脲—抗坏血酸溶液，用20%王水稀释至刻度摇匀。
标准系列点S0 1
标准系列点
S
0 1
S
S
2
S
3
S
4
S
5
S
6
S
7
S
8
S
9
Bi
10-6
0
0.10
0.20
0.40
0.60
0.80
1.0
1.5
2.0
3.0
μ
g/25mL
0
0.02
0.04
0.08
0.12
0.16
0.20
0.30
0.40
0.60
Hg
10-6
0
0.010
0.020
0.040
0.060
0.080
0.100
0.150
0.200
0.300
μ
g/25mL
0
0.002
0.004
0.008
0.012
0.016
0.020
0.030
0.040
0.060
六、 测定
1、 仪器条件
砷灯电流：35~40mA锑灯电流：65~75mA铋灯电流：70~80mA汞灯电流：25~30mA负高压：270~300V
原子化器高度：90mm载气流量：400
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