第八节-X射线衍射方法及应用-PPT课件.ppt

1X射线衍射方法及应用一、多晶体衍射方法二、单晶体衍射方法三、X射线衍射分析的应用

2X射线衍射方法德拜法（德拜-谢乐法）照相法聚焦法多晶体衍射方法针孔法X-rayPowderdiffraction衍射仪法劳埃（Laue）法单晶体衍射方法周转晶体法四圆衍射仪CCD系统单晶衍射仪

3一、多晶体衍射方法粉末法最方便，可提供晶体结构的大多数信息。单色X射线（K系）照射粉末（多晶体）试样。（一）照相法用照片的感光程度估计衍射线强度，是早期的原始方法；设备简单，精度低，拍照时间长。德拜法是衍射分析中最基本的方法。（二）衍射仪法用计数管（探测器）直接测定X射线衍射强度，精度高，速度快，信息量大，分析简便。

61.1照相法德拜照相法粉末多晶中不同的晶面族只要满足衍射条件都将形成各自的衍射圆锥。如何记录下这些衍射花样呢？一种方法是用平板底片，记录底片与反射圆锥的交线。如果将底片与入射束垂直放置，那么在底片上将得到若干个同心圆环，这就是所谓的针孔照相法。针孔法的衍射花样

71.1照相法德拜照相法受底片大小限制，一张底片不能记录下所有的衍射花样（还存在背射）。德拜和谢乐等设计了一种长条形底片，将其圈成一个圆筒，以试样为圆心，以X射线入射方向为直径放置圈成的圆底片。这样圆筒底片和所有衍射圆锥相交，形成一个个弧形线对，从而可以记录下所有衍射花样，这种方法就是德拜-谢乐照相法。将记录衍射花样的圆筒底片展平，测量弧形线对的距离2L，计算出L对应的反射圆锥的半顶角2θ，从而标定衍射花样。2?=180°2?=0°德拜法的衍射花样

81.1照相法德拜相机德拜相机（右下方为盖子）1-机身2-样品架3-光阑4-承光管德拜相机构造图

91.1照相法德拜相机德拜相机剖面示意图德拜相机结构简单，主要由相机外壳、光阑、承光管和位于圆筒中心的试样架构成。相机外壳为金属圆筒，圆筒上下有结合紧密的底盖密封，与圆筒内壁周长相等的底片，圈成圆筒紧贴圆筒内壁安装，并有卡环保证底片紧贴圆筒。

101.1照相法德拜相机相机圆筒通常设计为内圆周长为180mm和360mm，对应的相机直径为φ57.3mm和φ114.6mm。目的是使底片在长度方向上1mm对应圆心角为2°或1°，为将底片上测量的弧形线对距离2L折算成2θ角提供方便。

111.1照相法德拜相机试样架：位于试样圆筒中心轴线上，用于承载固定并调整样品。光阑：限制入射X射线的不平行度，并根据孔径的大小调整入射线的束径和位置。承光管：主要作用是监视入射X射线的和试样的相对位置，同时吸收透射的X射线，减弱底片的背景。它的头部有一块荧光屏和一块铅玻璃。

121.1照相法底片的安装底片安装方法（a）正装法（b）反装法(c)偏装法根据底片圆孔位置和开口所在位置的不同，安装方法分为三种：正装法反装法偏装法（不对称装法）

131.1照相法底片的安装1.正装法：底片中心开一圆孔，底片两端中心开半圆孔。底片安装时光阑穿过两个半圆孔合成的圆孔，承光管穿过中心圆孔。低角线高角线高角线特点：低角度的弧线位于底片中央，高角度线则靠近两端。弧线呈左右对称分布。几何关系和计算较简单，常用于物相分析。

141.1照相法底片的安装2.反装法：底片开孔位置同上，但底片安装时光阑穿过中心孔高角线低角线低角线特点：衍射线呈左右对称分布，高角度线条位于底片中央。比较适合于测量高角度的衍射线。由于高角线弧对间距较小，底片收缩造成的误差也较小，故适合于点阵常数精确测定。

151.1照相法底片的安装3.偏装法：在底片的1/4和3/4处有两个圆孔，间距为πR。底片安装时光阑穿过一个圆孔，承光管穿过另一个圆孔。低角线高角线特点：低角度和高角度的衍射线分别围绕两个孔形成对称的弧线。能同时顾及高低角度的衍射线，还可以直接由底片上测算出真实的圆周长，便于消除误差。是最常用的方法。

161.1照相法样品制备样品要求：1.试样必须具有代表性；2.试样粉末尺寸大小要适中；3.试样粉末不能存在应力。粉末制取：脆性材料可以用碾压或用研钵研磨的方法获取；对于塑