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实验四磺胺醋酰钠的合成

一、目的要求

1.通过磺胺醋酰钠的合成,了解用控pH、温度等反应条件纯化产品的方

法。

2.加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。

二、实验原理

磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。磺胺醋酰钠化学名为

N-[(4-氨基苯基)-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物,化学结构式为:

NH2

.HO

2

SONCOCH

23

Na

磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末;无臭味,微苦。易溶于水,微溶于乙醇、丙

酮。

合成路线如下:

NH2NH2

NaOH

+(CHCO)O

32

pH12-13

SONHSONCOCH

2223

Na

NH2NH2

HClNaOH

pH4-5pH7-8

SONCOCH

SONHCOCH23

23

Na

三、实验方法

(一)磺胺醋酰的制备

在装有搅拌棒及温度计的三颈瓶中,加入磺胺17.2g,22.5%氢氧化钠22mL,

开动搅拌,于水浴上加热至50℃左右。待磺胺溶解后,分次滴加醋酐13.6mL,

77%氢氧化钠12.5mL(首先,滴加醋酐3.6mL,77%氢氧化钠2.5mL;随后,

每次间隔5min,将剩余的77%氢氧化钠和醋酐分5次交替加入)。加料期间反

应温度维持在50~55℃,反应pH值为12~13;加料完毕继续保持此温度反应30

min。反应完毕,停止搅拌,将反应液倾入250mL烧杯中,加水20mL稀释,

用浓盐酸调至pH7,于冷水浴中放置30min,并不时搅拌析出固体,抽滤除去。

滤液用浓盐酸调至pH4~5,抽滤,得白色粉末。

用3倍量(3mL/g)10%盐酸溶解得到的白色粉末,不时搅拌,尽量使单

乙酰物成盐酸盐溶解,抽滤除不溶物。滤液加少量活性碳室温脱色10min,抽滤。

滤液用40%氢氧化钠调至pH5,析出磺胺醋酰,抽滤,压干。将固体溶于10~15

倍水中,加热溶解,趁热抽滤,得磺胺醋酰。

(二)磺胺醋酰钠的制备

将磺胺醋酰置于50mL烧杯中,于90℃热水浴上滴加计算量的20%氢氧化

钠至固体恰好溶解,放冷,析出结晶,抽滤(用丙酮转移),压干,干燥,计算

收率。

注释:

1.在反应过程中交替加料很重要,以使反应液始终保持一定的pH值(pH

12~13)。

2.在交替加入氢氧化

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