菱镁矿中氧化镁、氧化钙跟量的测定.docxVIP

FCLYSKYYLMK0003菱镁矿耗化估含仪的测定EDTA滴定法

F-CL-YS-KYVLMK-0003

菱镁矿一氧化钙含量的测定一EDTA滴定法

1范围

本法适川于菱镁矿中1%以上的氧化钙含城的测定。

2原理

试样用氢氧化钠熔融?热水浸取，盐酸酸化?脱水.加入盐酸和动物胶凝聚剂.过滤除硅?滤液用三乙醇胺为掩蔽剂.pH大J12时.以钙指示剂为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。由消耗的EDTA标准滴定溶液的体枳计算氧化钙的含就。

3试剂

3.1氢氧化钠

盐酸,p约1.19g/mL

3.3扯酸?1+1

3.4氢氧化钾溶液,lOOg/L

3.5磺基水杨酸溶液,lOOg/L

3.6动物胶溶液,10g/L

3.7三乙醇胺(1-4)

3.8钙指示剂

祢取O.lg钙试剂竣酸钠盐和10g氯化钾丁円鬼研钵中研匀后，贮「棕色瓶中备心

3.9氧化钙标准溶液,l.OOmg/mL

称取0.8924g碳酸钙(基准试剂，預先在105C烘干lb.并置于干燥器中冷却至室温)VlOOniL烧杯屮?加20mL水、滴加盐酸(1-1)溶解屁加热煮沸.冷却。移入500mL容量瓶中.以水稀释至刻度，混匀?

3.10EDTA标准溶液,O.Olmol/L

3.10.1配制

称取7.5gEDTA溶解于200mL热水中，过:滤，冷却后稀释至2000mL，混匀

3.10.2标定

移取三份lO.OOniL氧化钙标准溶液(1.00mg/niL),分别置于300mL烧杯小.用水稀释至100mL?加入10mL三乙醇胺(1+4),15mL氢氧化钾溶液(100g/L),加入O.lg钙指示剂.川EDTA标准溶液滴定至由酒红色变为纯蓝色，即为终点。取三次标定结果的平均值。三结果极差值不应大于0.05mLo

按F式计算单位体枳EDTA标准滴定溶液相十于氧化钙的质屋：

Tca0=v^

弍屮：Tg——单位体枳EDTA标准滴定溶液郴肖于的氧化钙的质駅，gmL；

W——标定时加入氧化钙的质就.g：

Vi—滴定氧化钙消耗EDTA标准滴定溶液的体枳，niL：

%—滴定空白溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL

4试样

试样粒度应小于74nm：并在1051预干燥2h,置于干燥器中，冷却至室温：对易吸水的试样，应取空气干燥试样，同时称样进行吸附水的测定，最终以干基表示结果。

5操作步骤

5.1称样

称取约l.Og试样，粘确至O.OOOlg

5.2空白试验

随同试样做空白试验。

5.3试液制备

将试料置于30mL银坦堀中,于7009灼烧30mim冷却。加入3?4g氢氧化钠.于750￡熔融10mm,取出趁热旋转曲圳，将熔融物涂壁上，A250niL杯屮川热水浸取熔块。用热水洗岀

54分离

在不断搅拌下向溶液中缓慢地加入盐酸（1+1）至全部沉淀溶解并过凰10mL,加热荼发至20niL左右，移至低温处加热至析出盐类（呈湿盐状）稍冷却后.加入5mL盐酸，继续加热至呈湿盐状.冷却.加入20mL盐酸加热至沸，取卜；加入10mL动物胶溶液（10L）,搅拌lmin,F60?701C下静置1?2nmi,川中速定量滤纸*用擦棒和热水将、部沉淀定量地移到滤纸上，继续用热水洗涤至无CT离『 用硝酸银溶液（10g/L）检査。滤液用

250mL容就瓶承接.用水稀释至刻皮?混匀?

5.5测定

移取50.00niL滤液置于500niL形瓶中.加入5mL三乙醇胺（1亠4）溶液.在不断摇动、?卅氢氧化钾溶液100g/L）调至溶液产生絮状沉淀出现，放置12min?加入少许鈣指示剂,再川氢氧化钾溶液（lOOg/L）调至溶液呈红色，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色.即为终点?

6计算

按下式计算氧化钙的含星，以质戢分数表示：

心/“厲Woo

W

式中：WGQ—一氧化钙的质屋分数，%；

Teo—单位体积EDTA标准滴定溶液相当于的氧化钙的质就.gniL：

卩2—滴定试液消耗EDTA标准滴定溶液的体枳.mL；

V3——滴定空白试验溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体枳，mL：

m 试料的质就.g?

7参考文献

[1]侑色金属I：业分析从书》编辑委员会编.轻金属冶金分析，北京：冶金1?业出版社.1994：

163

FCLYSKYYLMK0004菱镁矿氧化镁含吊的测定EDTA滴定法

F-CL-YS-KYVLMK-0004

菱镂矿-氧化镁含量的测定-EDTA滴定法

1范围

本法适用于菱镁矿中10%以上的氧化镂含最的测定.

2原理

试样用氢氧化钠熔融，热水浸取，盐酸酸化，脱水，加入盐酸和动物胶凝聚剂，过滤。滤液屮加入三乙醇胺溶液和酒石酸钾钠溶液作掩蔽剂，AFH10的溶險屮，以酸性俗蓝K一棊酚绿B为指示剂.用EDTA标准滴定溶液滴定钙.镁合駅。在另一份试液屮，住三乙醇胺