GC-YL0550延胡索检验操作规程.docx

江西

江西****药业股份GMP文件

第

第3页共5页

原料检验操作规程

题目：

延胡索检验操作规程

编号：TS-GC-YL-10160-02

制定人：

制定日期：2023年

月

日

版本：2 页数：1/3

审核人：

审核日期：2023年

月

日

颁发部门：质量部

批准人：

批准日期：2023年

月

日

生效日期：2023年 月 日

目的：标准延胡索原药材检验操作范围：延胡索原药材检验

分发部门： 质量部、化验室、生产部标题 正 文

1

2

2.1

2.2

3

3.1

3.1.1

3.1.2

3.2

3.2.1

3.2.2

4

4.1

4.1.1

4.1.2

标准依据：《中国药典》2023年版一部及四部

【性状】

仪器：直尺。

方法：本品呈不规章的扁球形，直径0.5～1.5cm。外表黄色或黄褐色，有不规章网状皱纹。顶端有略凹陷的茎痕，底部常有疙瘩状突起。质硬而脆，断面黄色，角质样，有蜡样光泽。气微，味苦。

【鉴别】

显微鉴别

仪器与试剂：生物显微镜、酒精灯，水合氯醛等。

方法：取本品，用水合氯醛装片，置显微镜下观看：本品粉末绿黄色。糊化淀粉粒团块淡黄色或近无色。下皮厚壁细胞绿黄色，细胞多角形、类方形或长条形，壁稍弯曲，木化，有的成连珠状增厚，纹孔细密。螺纹导管直径16～32μm。

薄层鉴别

仪器与试剂：分析天平、硅胶G薄层板、层析缸、明党参比照药材、正丁醇、冰醋酸等。

方法：取本品粉末1g，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加浓氨试液调至碱性，用乙醚振摇提取3次，每次10ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡素比照药材1g，同法制成比照药材溶液。再取延胡索乙素比照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为比照品溶液。照薄层色谱法〔通则0502〕试验，吸取上述三种溶液各2～3μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮〔9：2〕为开放剂，开放，取出，晾干，置碘缸中约3分钟后取出，挥尽板上吸附的碘后，置紫外光灯

〔365nm〕下检视。供试品色谱中，在与比照药材色谱和比照品色谱相应的位置上，显一样颜色的荧光斑点。

【检查】

水分 不得过15.0%〔通则0832其次法〕。

仪器：电热鼓风枯燥箱、分析天平、粉碎机、药筛等。

方法：取供试品2～5g，平铺于枯燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，周密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置枯燥器中，放冷30分钟，周密称定，再在上述温度枯燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。

4.1.3

依据减失的重量，计算供试品中含水量〔％〕。计算公式：

W样+W0－W1

样品含水量%= ×100%

W

式中： 样

W称量瓶的重量〔g〕。

W

0

W1 称量瓶与样品的重量〔g〕。

4.2

4.2.1

4.2.2

4.2.3

W 样品的重量〔g〕。

样

总灰分不得过4.0％〔通则2302〕。

仪器：粉碎机、药筛、分析天平、坩埚、箱式电阻炉等。

方法：取供试品2～3g，过二号筛混合均匀后，置炽灼至恒重的坩埚中称定重量，缓缓炎热，留意避开燃烧，至完全炭化时，渐渐上升温度至500～600℃，使完全灰化至恒重。依据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量〔%〕。计算公式：

W-W

1 0

总灰分%= ×100%

W

样

式中：

W0 坩埚重量(g)。

W1 坩埚与灰分的重量(g)。

W样 样品的重量(g)。

二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法〔通则2331)测定，不得过

150mg/kg

仪器与试剂：电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基

红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液〔6mol/L)等

测定法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过

1000mg/kg，可适当削减取样量，但应不少于5g),周密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300 400ml。翻开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内参加3%过氧化氢溶液50ml作为吸取液〔橡胶导气管的末端应在吸取液液面以下〕。使用前，在吸取液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂〔2.5mg/ml),并

用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色〔即终点；假设超过终点，则应舍弃该吸取溶液〕。开通氮气，使用流量计调整气体流量至约0.2L/min；翻开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液〔6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，马上加热两颈烧瓶内的溶液