HJ615-2011土壤有机碳测定方法验证.pdfVIP

方法验证报告

项目名称：土壤有机碳的测定

方法名称：《土壤有机碳的测定重铬酸钾氧化-分光光度法》

HJ615-2011

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参加人员：

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报告日期：

1实验室基本情况

1.1人员情况

实验室检测人员已通过标准《土壤有机碳的测定重铬酸钾氧化-分光光度

法》HJ615-2011的培训，熟知标准内容、检测方法及样品数据采集和处理等,

考核合格，得到公司技术负责人授权上岗。

表1参加验证人员情况登记表

姓名性别年龄职务或职称所学专业从事相关分析工作年限

1.2检测仪器/设备情况

表2主要仪器基本情况

设备编号设备名称规格型号计量/检定状态有效期

紫外可见分光光度计

电子天平

恒温加热器

低速离心机

1.3检测用试剂情况

表3主要试剂及溶剂基本情况

试剂名称生产厂家级别规格备注

重铬酸钾

1

硫酸

葡萄糖

硫酸汞

1.4环境设施和条件情况

实验室具有检定合格的温湿度计，环境可以控制在标准要求范围内，满足检

测环境条件。另外实验室配备了洗眼器、喷淋设施、护目镜、灭火器等的安全防

护措施，符合实验室安全内务的要求。

2实验室检测技术能力

2.1方法原理

在加热的条件下，土壤样品中有机碳被过量的重铬酸钾-硫酸溶液氧化，重

6+3+

铬酸钾中的六价铬（Gr）被还原为三价铬（Gr），其含量与样品中有机碳的含

3+

量成正比，于585nm波长处测定吸光度，根据三价铬（Gr）的含量计算有机碳

含量。

2.2标准曲线的绘制

分别量取0.00、0.50、1.00、2.00、4.00和6.00mL葡萄糖标准溶液于100mL

具塞消解玻璃管中，其对应有机碳含量分别为0.00、2.00、4.00、8.00、16.0

和24.0mg。

分别加入0.1g硫酸汞和5.00mL重铬酸钾溶液，摇匀。在缓慢加入7.5mL

硫酸，轻轻摇匀。

开启恒温加热器，设置温度为135℃。当温度升至接近100℃时，将上述具

塞消解玻璃管放入恒温加热器的加热孔中，以仪器温度显示135℃时开始计时，

加热30min。然后关掉恒温加热器开关，取出具塞消解玻璃管水浴冷却至室温。

向每个具塞消解玻璃管中缓慢加入约50mL水，继续冷却至室温。再用水定容至

100mL刻度线。加塞摇匀。

于波长585nm处，用10mm比色皿，以水为参比，分别测量吸光度

以零浓度校正吸光度为纵坐标，以对应的有机碳质量（mg）为横坐标，绘制

校准曲线。

2

表4标准曲线

管号012345

标准工作液/ml0.000.501.002.004.006.00

有机碳含量（ug）0.002.004.008.0016.024.0

吸光度值0.0220.0740.1170.1910.35