卡尔费休方法的样品处理课件.pdf

卡尔休方法的品理件

第一，共26。

KF样品的溶剂选择

KF样品的溶剂选择

l脂肪、油类和长链烃类样品使用长链醇如1-己醇

或氯仿助溶。

l焦油及相应化合物和许多有机化合物一样可使

用二甲苯、甲苯助溶。

l蛋白质、碳水化合物和无机盐或不溶或微溶。

使用甲酰胺增加溶解性。

第二，共26。

助溶剂的最大加入量

助溶剂的最大加入量

1-己醇最大50%

氯仿最大70%

二甲苯、甲苯最大70%

甲酰胺最大50%

二甲基甲酰胺减缓卡尔菲休反应

二甲亚砜导致结果偏低

N-甲基吡咯烷酮溶解聚合物50%

第三，共26。

甲醇会与醛类和酮类发生副反应

甲醇会与醛类和酮类发生副反应

第四，共26。

含氮化合物的样品测定

含氮化合物的样品测定

l弱碱性化合物不会带来任何问题.

l强碱性化合物须先中和.

l会发生副反应的化合物

如苯胺、甲苯胺和相关化合物

第五，共26。

KF滴定过程中的pH控制

l滴定过程pH的最适使用范围为5-7.

l如果是酸性样品可在溶剂中加些胺类化合物,如苯胺等.

l如果是碱性样品可在溶剂中加些酸类化合物,如苯甲酸或

水杨酸等.

第六，共26。

酚类样品的测定

酚类样品的测定

酚类可被卡尔菲休试剂中的碘氧化，该氧化反应受pH值的影响.

pH为6时，萘酚、邻苯二酚、邻甲酚、邻甲氧基苯酚、或8-

羟基喹啉会发生反应。

pH5时,可减少副反应,如加入水杨酸降低pH值.

尽量避免使用库仑法!

第七，共26。

KF测定油类样品

KF测定油类样品

第八，共26。

原油及相关产品

原油及相关产品

原油需要两种不同的助溶剂:

氯仿用于溶解油类

二甲苯用于溶解焦油(沥青质).

第九，共26。