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卡尔休方法的品理件
第一,共26。
KF样品的溶剂选择
KF样品的溶剂选择
l脂肪、油类和长链烃类样品使用长链醇如1-己醇
或氯仿助溶。
l焦油及相应化合物和许多有机化合物一样可使
用二甲苯、甲苯助溶。
l蛋白质、碳水化合物和无机盐或不溶或微溶。
使用甲酰胺增加溶解性。
第二,共26。
助溶剂的最大加入量
助溶剂的最大加入量
1-己醇最大50%
氯仿最大70%
二甲苯、甲苯最大70%
甲酰胺最大50%
二甲基甲酰胺减缓卡尔菲休反应
二甲亚砜导致结果偏低
N-甲基吡咯烷酮溶解聚合物50%
第三,共26。
甲醇会与醛类和酮类发生副反应
甲醇会与醛类和酮类发生副反应
第四,共26。
含氮化合物的样品测定
含氮化合物的样品测定
l弱碱性化合物不会带来任何问题.
l强碱性化合物须先中和.
l会发生副反应的化合物
如苯胺、甲苯胺和相关化合物
第五,共26。
KF滴定过程中的pH控制
l滴定过程pH的最适使用范围为5-7.
l如果是酸性样品可在溶剂中加些胺类化合物,如苯胺等.
l如果是碱性样品可在溶剂中加些酸类化合物,如苯甲酸或
水杨酸等.
第六,共26。
酚类样品的测定
酚类样品的测定
酚类可被卡尔菲休试剂中的碘氧化,该氧化反应受pH值的影响.
pH为6时,萘酚、邻苯二酚、邻甲酚、邻甲氧基苯酚、或8-
羟基喹啉会发生反应。
pH5时,可减少副反应,如加入水杨酸降低pH值.
尽量避免使用库仑法!
第七,共26。
KF测定油类样品
KF测定油类样品
第八,共26。
原油及相关产品
原油及相关产品
原油需要两种不同的助溶剂:
氯仿用于溶解油类
二甲苯用于溶解焦油(沥青质).
第九,共26。
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