4.实验四丙烯酰胺水溶液聚合.docx

高

分子化学试验报告

试验四丙烯酰胺水溶液聚合

丙烯酰胺水溶液聚合

一、试验目的

把握溶液聚合的方法及原理；

学习如何正确的选择溶剂。

二、试验原理

与本体聚合相比，溶液聚合体系具有粘度低、搅拌和传热比较简洁、不易产生局部过热、聚合反响简洁把握等优点。但由于溶剂的引入，溶剂的回收和提纯使聚合过程简洁化。只有在直接使用聚合物溶液的场合，如涂料、胶粘剂、浸渍剂、合成纤维纺丝液等，使用溶液聚合才最为有利。进展溶液聚合时，由于溶剂并非完全是惰性的，对反响要产生各种影响，选择溶剂时要留意其对引发剂分解的影响、链转移作用、对聚合物的溶解性能的影响。丙烯酰胺为水溶性单体，其聚合物也溶于水，本试验承受水为溶剂进展溶液聚合。与以有机物作溶剂的溶液聚合相比，具有价廉、无毒、链转移常数小、对单体和聚合物的溶解性能好的优点。聚丙烯酰胺是一种优良的絮凝剂，水溶性好，广泛应用于石油开采、选矿、化学工业及污水处理等方面。

合成聚丙烯酰胺的化学反响简式如下：

2nHC CH HC C

2

n

O C NH O

2

引发剂活性期〔带电引发离子〕的形式:

C NH

2

.

HC CH

. HNOC CH

2

HNOC

+ HO

2

HO CH

2

KSO

2 2 8

2

.

2 KSO

4

带电引发离子与丙烯酰胺作用生成活性中心:

.

. H2NOC CH

KSO

4

+ HC CH

2

KSO CH

4 2

链增长

H2NOC

.

. H2C CH

H2NOC CH

HC CH

+ 2

HNOC

2

CH CONH2

HO CH

2

链终止

H2NOC

HO CH2

2 HO

H

2

C CH

n

H

.2

.

C CH

H2

HO C CH

OH

2(n+1)

CONH2

三、试验仪器和试剂

HNOC

2

CONH

2

试验仪器：三口瓶、球形冷凝管、温度计

试验试剂：丙烯酰胺、甲醇、过硫酸钾(或过硫酸铵)、氮气

四、试验装臵图

搅拌器

冷凝管

温度计

三口瓶

图一

五、试验步骤及现象记录

试验步骤

在250mL的三口瓶中，中间口安装搅拌器，分别装上一个温度计和一个冷凝管。

试验现象 现象分析

如图一所示

将10g(0.14mol)丙丙烯酰胺单体渐渐溶 将丙烯酰胺溶于蒸馏烯酰胺和80mL蒸馏水解于蒸馏水中，但仍有水的过程中，带入少量参与反响瓶中，开动搅少量不溶物浮于表层；氧气，在加热溶解的工拌器，用水浴加热至 烧瓶底部有少量气泡 程中，烧瓶底部便有少30℃①，使单体溶解。产生； 于气泡产生；

将溶解在10mL蒸馏过硫酸钾渐渐溶解在 将药品参与到反响仪水中的0.05g过硫酸蒸馏水中；在渐渐升温器中后，过硫酸钾分钾参与反响瓶中。逐步至90℃的过程中，反响解，形成初级自由基和升温到90℃，这时聚器中的溶液黏度渐渐 单体自由基，使丙烯酰合物便渐渐形成，在 变大，三口瓶的底部有胺聚合形成高分子，因90℃下反响2-3h。 大量细小的气泡产生，此体系黏度渐渐增大。

器壁上有大量水珠；溶由于生成的聚丙烯酰液呈透亮黏稠状；反响胺用于水，是均聚反进展到中期有爬杆现 应，因此体系根本上是象，且现象越来越明 透亮的。〔爬杆现象分显，当反响经行到后 析见思考题〕

期，爬杆现象减小；

反响完毕，将所得到将所得产物溶液倒入 聚合物不溶于甲醇，甲的产物倒入盛有150mL甲醇溶液中时，搅拌，醇溶于水，从而使聚合甲醇的500mL烧杯中，产生大量的白色絮状 物从水溶液中沉淀析边倒边搅拌，聚丙烯酰沉淀，玻璃棒不停的搅出来；沉淀析出具有一胺便沉淀下来。向烧杯拌，大量絮状沉淀缠结定的粘结性，在不断地

中参与少量的甲醇，观在玻璃棒上。加少量甲搅拌下，析出并缠在玻察是否仍有沉淀生成，醛，无沉淀再生成〔说璃棒上。

假设有沉淀生成，则可明沉淀完全〕； 甲醛具有刺激性气味，

再参与少量甲醇，使聚有刺鼻的闻道，眼睛难丙烯酰胺和甲醛均有

合物沉淀完全。 受。 毒。

用布氏漏斗抽滤，用抽滤后，产品变干；烘少量的甲醇洗涤三次，干后变成白色粉末状。将聚合物转移到外表

玻璃上，在30℃真空烘箱中干澡至恒重，称重、计算产率。

六、留意事项

安装试验装臵时，装搅拌棒必需保证搅拌棒竖直，然后可开启搅拌器，调整直到反响装臵稳定为止。

装臵试验药品时，要灵敏，以防溶入大量的氧气，影响聚合物的相对分子质量。

在使用试验药品时，确定要依据试验要做慎重使用。同时，要严格把握药品的使用量，尤其是甲醛，易挥发，刺激性气味，毒性较大。

试验过程中，要留神慎重，疼惜试验仪器。

七、试验图片呈现

八、试验思考与争论分析

进展溶液聚合时，选择溶剂应留意哪些问题?

答：进展溶液聚合