天然药物化学天然药物化学成分提取分离和鉴定的方法和技术专家讲座.pptxVIP

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  • 2024-07-17 发布于湖北
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天然药物化学天然药物化学成分提取分离和鉴定的方法和技术专家讲座.pptx

第一节提取方法与技术;已知成份或已知化学结构类型:普通先查阅相关资料,(工业生产中惯用)搜集比较各种提取方法

为制订研究工作方案提

供依据。;中草药有效成份提取;1.概念:依据天然药品中各种化学成份溶解性能,选择对有效成份溶解度大而对其它成份溶解度小溶剂,用适当方法将所需化学成份尽可能完全从药材组织中溶解提出方法。

溶剂提取过程是溶剂对药材组织细胞不停作往返扩散、渗透、溶解过程,直至药材组织细胞内外溶液中被溶解化学成份浓度达平衡为止。;2.溶剂提取法提取原理:依据化合物在极性相同溶剂中有很好溶解性即“相同者相溶”这一原理进行。;化合物极性大小与分子结构直接相关,普通来说两种基本母核相同成份,其分子中官能团极性越大或极性基团数目越多,则整个分子极性就越大表现亲水性越强,分子非极性部分越大或碳链越长则极性越小,亲脂性越强。;天然产物极性大致可分为三类:

极性(亲水性)、非极性(亲脂性)、中等极性(即亲水又亲脂)。

亲脂性成份:萜类、甾体、脂环、芳香族成份,可选取氯仿、乙醚、石油醚等非极性溶剂。

亲水性成份:糖苷、氨基酸等,可选取水、含水醇等极性溶剂。

酸性、碱性及两性化合物:依据存在状态(游离型或解离型)。可选取不一样PH值溶剂。;选择溶剂标准:选择适当溶剂是提取步骤关键。主要依据溶剂极性、被分离成份性质、共存其它成份(杂质)性质三个方面。;⑴水

亲水性成份。有时为了增加一些成份溶解度,也常采取酸水及碱水作为提取溶剂。

如:多数游离生物碱是亲脂性化合物,不溶或难溶于水,但与酸结合成盐后,能够离子化,加强了极性,变为亲水性物质,所以通惯用酸水提取生物碱;对于有机酸、黄酮、蒽醌、内酯、香豆素以及酚类成份,常采取碱水提取,可使成份易于溶出。;用水作溶剂提取存在一些问题:

①易酶解苷类成份,且易霉坏变质;②对于含果胶、黏液质类成份较多中草药,其水提取液常呈胶状,极难过滤;③含淀粉多中草药,沸水煎煮时,淀粉可??糊化,过滤困难,所以不宜磨成细粉水煎;④含皂苷成份较多中草药,水提液在减压浓缩时,常会产生大量泡沫,浓缩困难。;⑵亲水性有机溶剂

能与水混溶有机溶剂,如乙醇、甲醇、丙酮等。乙醇虽易燃,但毒性小,价格廉价,起源方便,有一定设备即可回收重复使用,且乙醇提取液不易发霉变质。所以乙醇是试验室和工业生产中应用范围最广一个溶剂。甲醇性质虽和乙醇相同,但因为有毒性,所以少用。;⑶亲脂性有机溶剂

与水不能互溶有机溶剂,如石油醚、苯、氯仿、乙醚等。这些溶剂选择性能强,不能或不轻易提出亲水性杂质,易提取亲脂性物质。;这类溶剂易挥发,多易燃(氯仿除外),普通有毒,价格较贵,设备要求也较高,操作需要有通风设备;透入植物组织能力较弱,往往需要长时间重复提取才能提取完全。药材中水分存在,会降低这类溶剂穿透力,极难浸出其有效成份,影响提取率,所以对原料干燥程度要求较高。

所以,在大量提取或工业生产时,直接应用这类溶剂有一定不足。;4.提取前预处理:

通常粉碎成粗粉;

种子类先脱脂;

水溶性成份提取宜将药材切成小段、薄片或粗粉;

苷类要预防酶水解;

苷元及次生苷要保留酶活性等等。;5.影响提取原因:;(2)温度

普通来讲,热提取效率高,但杂质多,冷提杂质少,效率低。加热温度不宜超出100℃。在50~60℃条件下进行提取保持很好提取率,又不使过多杂质溶出。;6.提取方法

惯用提取法有浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法及连续回流提取法。

(1)浸渍法

此法适合用于有效成份遇热易挥发和易破坏中草药提取。按溶剂温度分为热浸、温浸、冷浸等。;操作:现将中草药粉或碎片装入适当容器中,然后加入适宜溶剂,浸渍药材以溶出其中有效成份。

特点:简单易行,但提出率较低。最好采取二次、三次浸渍,以降低损失,提升提取率。假如溶剂为水话,需加入适当防腐剂。;(2)渗漉法

操作:将中草药粉末装在渗漉器中使药材浸渍24~48小时膨胀,然后不停添加新溶剂,使其自上而下渗过药粉,从渗漉筒下端出口流出、搜集浸出液。

当溶剂渗进药粉溶出成份比重加大而向下移动时,上层溶液或稀浸液便置换其位置,造成良好浓度差,使扩散能很好地进行,故浸出效率较高,当浸出液很浅时提取基本完全。但溶剂消耗量大、费时长。;渗漉装置;(3)煎煮法

操作:将中药粗粉加水加热(加热时最好时常搅拌,以免局部药材受热轻易焦糊)煮沸,将中药成份提取出来。

普通药材易煎2次。所用容器普通为陶器、砂罐或铜制

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