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北京理工大学-邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验报告
邻二氮菲分光光度法测定铁
刘红阳63
一、实验目的
1、学习测定微量铁的通用方法;
2、掌握分光光度法剖析的基本操作及数据办理方法;
3、初步认识分光光度法剖析实验条件研究的一般做法。
二、实验原理
一般选择络合物的最大汲取波长为工作波长。控制溶液酸度是显
色反响的重要要素。由于多半显色剂是有机弱酸或弱碱,溶液的酸度
会直接影响显色剂的理解程度,进而影响显色反响的完整程度及络合
物的构成。另一方面,酸度大小也影响着金属离子的存在状态,所以
也影响了显色反响的程度。应该确立显色剂加入量的适合范围。不一样
显色反响的络合物达到稳固所需要的时间不一样,且达到稳固后能保持
多久也大不同样。大部分显色反响在室温下就能很快达成,但有些反
应一定加热才能较快进行。别的,加入试剂的次序、离子的氧化态、
扰乱物质的影响等,均需一一加以研究,以便制定适合的剖析方案,
使测定既正确,又快速。本实验经过对铁(Ⅱ)-邻二氮菲显色反响的
条件实验,初步认识怎样制定一个分光光度法剖析实验的测定条件。
邻二氮菲是测定铁的高敏捷性、高选择性试剂之一,邻二氮菲分
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光光度法是化工产品中微量铁测定的通用方法。在pH2~9的溶液中,
2+3508
Fe和邻二氮菲生成1:3橘红色络合物,lgβ=(20℃),ε=×
4-1-13+
10L·mol·cm,其汲取曲线如图一所示;Fe亦能够与邻二氮菲生
成蓝色络合物,所以,在显色前需用盐酸羟胺溶液将所有的Fe3+复原
为Fe2+。反响式以下(和图二):
3+2++
2Fe+2NHOH===2Fe+N2↑+2HO+2H
2+
N
2+
Fe+3
Fe
NN
N
3
图一图二
用分光光度法测定物质的含量,一般采纳校准曲线法(又称工作
曲线法),即配制一系列浓度有小到大的标准溶液,在选定条件下依
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次丈量各标准溶液的吸光度A,在被测物质的必定浓度范围内,溶液
2+-1
的吸光度与其浓度呈线性关系(邻二氮菲测Fe,浓度在0~μg·mL
范围内呈线性关系)。以溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐
标,绘制出校准曲线。测绘校准曲线一般要配制3~5个浓度递加的标
准溶液,测出的吸光度起码要有三个点在一条直线上。作图时,坐标
选摘要适合,使丈量数据的有效数字位数与坐标的读数精度相切合。
测定未知样时,操作条件应与测绘校准曲线时同样。依据测得的吸
光度从校准曲线上查出相应的浓度,便可计算出试样中被测物质的含量
。往常应以试剂空白溶液为参比溶液,调理仪器的吸光度零点。
三、实验试剂与仪器
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