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北京理工大学-邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验报告

邻二氮菲分光光度法测定铁

刘红阳63

一、实验目的

1、学习测定微量铁的通用方法;

2、掌握分光光度法剖析的基本操作及数据办理方法;

3、初步认识分光光度法剖析实验条件研究的一般做法。

二、实验原理

一般选择络合物的最大汲取波长为工作波长。控制溶液酸度是显

色反响的重要要素。由于多半显色剂是有机弱酸或弱碱,溶液的酸度

会直接影响显色剂的理解程度,进而影响显色反响的完整程度及络合

物的构成。另一方面,酸度大小也影响着金属离子的存在状态,所以

也影响了显色反响的程度。应该确立显色剂加入量的适合范围。不一样

显色反响的络合物达到稳固所需要的时间不一样,且达到稳固后能保持

多久也大不同样。大部分显色反响在室温下就能很快达成,但有些反

应一定加热才能较快进行。别的,加入试剂的次序、离子的氧化态、

扰乱物质的影响等,均需一一加以研究,以便制定适合的剖析方案,

使测定既正确,又快速。本实验经过对铁(Ⅱ)-邻二氮菲显色反响的

条件实验,初步认识怎样制定一个分光光度法剖析实验的测定条件。

邻二氮菲是测定铁的高敏捷性、高选择性试剂之一,邻二氮菲分

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光光度法是化工产品中微量铁测定的通用方法。在pH2~9的溶液中,

2+3508

Fe和邻二氮菲生成1:3橘红色络合物,lgβ=(20℃),ε=×

4-1-13+

10L·mol·cm,其汲取曲线如图一所示;Fe亦能够与邻二氮菲生

成蓝色络合物,所以,在显色前需用盐酸羟胺溶液将所有的Fe3+复原

为Fe2+。反响式以下(和图二):

3+2++

2Fe+2NHOH===2Fe+N2↑+2HO+2H

2+

N

2+

Fe+3

Fe

NN

N

3

图一图二

用分光光度法测定物质的含量,一般采纳校准曲线法(又称工作

曲线法),即配制一系列浓度有小到大的标准溶液,在选定条件下依

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次丈量各标准溶液的吸光度A,在被测物质的必定浓度范围内,溶液

2+-1

的吸光度与其浓度呈线性关系(邻二氮菲测Fe,浓度在0~μg·mL

范围内呈线性关系)。以溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐

标,绘制出校准曲线。测绘校准曲线一般要配制3~5个浓度递加的标

准溶液,测出的吸光度起码要有三个点在一条直线上。作图时,坐标

选摘要适合,使丈量数据的有效数字位数与坐标的读数精度相切合。

测定未知样时,操作条件应与测绘校准曲线时同样。依据测得的吸

光度从校准曲线上查出相应的浓度,便可计算出试样中被测物质的含量

。往常应以试剂空白溶液为参比溶液,调理仪器的吸光度零点。

三、实验试剂与仪器

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