齐齐哈尔大学化工学院化学系专业实验无机化学实验报告十二酸.pdfVIP

齐齐哈尔大学

实验报告

题目：十二钨磷酸的合成、表征及催化合成

乙酸乙酯的研究

学院：化学与化学工程学院＿＿

专业班级：＿＿化学091＿＿＿

学生姓名：＿张淑贤＿

同组者姓名：＿张玉玲＿＿

成绩：＿＿＿＿

2012年11月10日

齐齐哈尔大学化学专业实验

十二钨磷酸的合成、表征及催化合成乙酸乙酯的研究

实验目的

1.学会用乙醚萃取法制备Keggin型十二钨磷酸并对其进行红外表征。

2.掌握乙酸乙酯的制备原理及方法。

3.掌握分馏的原理及蒸馏柱的作用

4.进一步联系并熟练掌握液体产品的纯化方法。

实验原理

杂多酸做为一种新型催化剂，近年来已广泛应用于石油化工、冶金、医药

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等许多领域。在碱性溶液中Mo(Ⅵ)或W(Ⅵ)以正钨酸根MoO(WO)存在，随

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着溶液pH减小，逐渐聚合为多酸根离子。在上述聚合过程中，加入一定量的

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磷酸盐或硅酸盐，则可生成有确定组成的钨杂多酸根离子，如：[SiMoO]、

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3-

[PWO]等。这类钼(钨)杂多酸在水溶液中结晶时，得到高水合状态的杂多酸

1240

nn

（盐）结晶H[XMoO]·HO(或H[XWO]·HO)，后者易溶于水及有机溶剂

m12402m12402

（乙醚、丙酮等），遇碱分解，在酸性水溶液中较稳定。本实验利用钨杂多酸在

强酸溶液中易于乙醚生成加合物而被乙醚萃取的性质来制备十二钨磷酸。

2-2-+3-

12WO+HPO+23H===[PWO]+12HO

4412402

乙酸乙酯的合成原理：

提高产率的措施：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过程中不断蒸出生

成的产物和水。

仪器与实验药品

磁力搅拌器、酸度计、红外极谱仪、烧杯、分液漏斗、蒸发皿、水浴锅、

三口烧瓶，分馏柱

钨酸钠、磷酸氢二钠、醋酸钠、盐酸、乙醚、双氧水、无水乙醇、醋酸

实验步骤

十二钨磷酸的合成

称取25.0gNaWO·2HO和4gNaHPO溶于150cm3蒸馏水中，加热搅拌使其溶

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