附件1.氰化物检查法（第四法）草案.pdfVIP

1氰化物检查法(第四法)草案

2第四法

31.连续流动注射+直流安培法

4原理通过超滤对样品进行前处理，以去除大分子物质。去除大分子物质后的

5样品溶液与酸性试剂混合，经连续流动注射分析仪进行在线紫外消解，将待测

6的总氰化物（溴化氰、氰基硼氢化钠等）转化成氰化氢。氰化氢通过气体扩散

7膜扩散到碱性溶液中，并在碱性溶液中转化为氰根离子。然后将氰根离子带入

8直流安培检测器。其中，氰根离子与银/氯化银的参考电极发生配位交换，产生

9的电流与测量样品的总氰化物浓度成正比。检测器响应显示为峰高。由此产生

10的峰值高度与样品中的总氰化物浓度成正比，最后通过标准曲线法得到样品溶

11液中总氰化物的残留量。

12设备连续流动注射分析仪：自动进样器、多通道蠕动泵、总氰化物分析模块、

13紫外消解器、膜分离器、直流安培检测器、数据处理系统。

14试剂（1）含2%次磷酸的1mol/L硫酸溶液：取硫酸55mL，缓缓注入适量

15水中，冷却至室温，加次磷酸20mL，加水稀释至1000mL，摇匀，即得。

16（2）0.1mol/L氢氧化钠溶液：取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL，加水使成

171000mL，摇匀，即得。

18（3）水。

19对照品溶液的制备（（1）500ng/mL对照品贮备液取水中氰成分分析标准物

-

20质（50μg/mL），用水稀释成含氰化物浓度（以CN计）为500ng/mL的溶液。

21（2）对照品溶液精密量取500ng/mL对照品贮备液适量，用水逐级稀释成

-

22含氰化物浓度（（以CN计）分别为1.25、2.5、5、10、20、40、60、80ng/mL的

1/5

23溶液。

24（3）灵敏度溶液精密量取500ng/mL对照品贮备液适量，用水逐级稀释成含

-

25氰化物浓度（以CN计）为1.25ng/mL的溶液。

26供试品溶液的制备取供试品2mL，置3KD超滤离心管中，加0.1mol/L氢氧

27化钠溶液1mL，以每分钟4000×g离心45分钟（采用水平转头）或每分钟

287500×g离心45分钟（（采用固定转头）后，再加水1mL，自（以每分钟4000×g

29离心45分钟（采用水平转头）或每分钟7500×g离心45分钟（采用固定转

30头）”起，重复操作两次，离心结束后合并滤液，混匀，即得。

31仪器参数的设置一般参考条件：进样时间为35s；进样体积为200μL；40%

32泵速；样品周期时间为160s；紫外波长为312nm；直流安培检测器。

33系统适用性要求灵敏度溶液色谱图中，主成分峰峰高的信噪比应大于10。

34测定法将酸性试剂管路插入含2%次磷酸的1mol/L硫酸溶液中，将碱性试

35剂管路插入0.1mol/L氢氧化钠溶液中，将载液管路插入水中。开启蠕动泵，让

36溶液流经整个系统，待基线平稳后，分别取对照品溶液、供试品溶液注入全自

37动化学分析仪，记录峰高。

38结果计算以对照品溶液中氰化物浓度（以CN-计）（ng/mL）对其相应的峰高

39作线性回归，求得线性回归方程，将供试品溶液的峰高带入线性回归方程，求

40得供试品溶液中氰化物浓度（以CN-计）B（ng/mL），再通过换算得出供试品

41中氰化物浓度（以CN-计）（ng/mL），最后除以多糖含量（mg/mL）得到供试品

42中氰化物残留量（ng/mg）。

43计算公式为：

44供试品中氰化物残留量（ng/mg）（B×稀释倍数）/多糖含量