食品中铝的测定方法.docVIP

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附件3:

1原理

在pH6.7～7.0范围内，铝在聚乙二醇辛基苯醚（OP）和溴代十六烷基吡啶（CPB）的存在下与铬天青S反应生成蓝色的四元混合胶束，比色定量。

2试剂

2.1铬天青S溶液（1g/L）,称取0.1g铬天青S（C23H13O9SCl2Na3）溶于100mL乙醇溶液（1+1）中，混匀。

2.2乳化剂OP溶液（3+100），吸取3.0mL乳化剂OP溶液溶于100mL水中。

2.3溴代十六烷基吡啶简称CPB溶液（3g/L），称作0.6gCPB（C21H36BrN）溶于30mL乙醇（φ（C2H5OH）=95%）中，加水稀释至200mL。

2.4乙二胺-盐酸缓冲液（pH6.7～7.0），取无水乙二胺

（C2H8N2）100mL，加纯水200mL，冷却后缓缓加入190mL盐酸（ρ20=1.19g/mL）搅匀，用酸度计调节pH值为6.7～7.0，若pH7，则慢慢滴加HCl，若pH6.7，可补加乙二

胺溶液（1+2）。

2.5氨水（1+1）

2.6硝酸溶液[C（HNO3）=0.5mol/L]

2.7铝标准液[ρ（Al）=1μg/mL]

2.8对硝基酚乙醇溶液（1.0g/L）

3操作步骤

3.1面包和馒头在105?干燥2h后粉碎、称样；油炸食

品、威化饼干和膨化食品鉴岁或粉碎后称样。

3.2称样品小火碳化后，550?灰化完全。用1%H2SO4洗入25mL定量瓶中，吸1.0mL样液，同标准测定。

3.3测定：吸取铝标准液0，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL于25mL比色管中，加1%H2SO41mL，加水至10mL，向各管中滴加1滴对硝基酚液，混匀，滴加氨

水至浅黄色，加硝酸至黄色消失，再多加2滴。加3.0mL铬天青S，混匀后加1.0mL乳化剂OP，加2.0mLCPB,3.0mL

缓冲液，加水至25mL，混匀，放30min，620nm、1cm杯比色。

注：1、用饼干、馒头、加铝标准液作回收，回收率在

85%～95%之间。

2、由于油条铝含量较高，应加入硫酸铝钾作回收

试验，如用铝标准液做回收试验，则应先蒸干样

品，再炭化，灰化。