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酒类产品中塑化剂的检测—GCMS法

1适用范围

本方法适用于白酒、红酒等酒类样品中17种邻苯二甲酸酯类检测。

2样品提取

准确量取5mL样品置于具塞玻璃管中，加入10mL正己烷：甲基叔丁基醚

（1:1），充分涡旋混合2min，4000r/min转速下离心2min，取上清液，再用

10mL正己烷：甲基叔丁基醚（1:1）重复提取一次，合并两次上清液，于40℃

水浴中氮吹至近干，用正己烷定容至2mL，待净化。

3SPE柱净化——ProElutPSA玻璃固相萃取柱(Cat.#:63206G)

(1)活化：向SPE小柱中加入1.0g无水硫酸钠，再依次加入5mL丙酮、

5mL正己烷，弃去流出液；

(2)上样：加入待净化液，流速控制在1mL/min内，收集流出液；

(3)洗脱：依次加入5mL正己烷、5mL4%丙酮-正己烷溶液，接收流出液，

合并步骤(2)、(3)流出液；

(4)重新溶解：40℃缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5mL)后挥干，用正己烷

定容至1mL，供GC-MS检测。

4色谱条件

4.1GC-MS分析条件

色谱柱：DM-5MS，30m×0.25mm×0.25μm(Cat.#:8221)

进样口温度：280℃

升温程序：初始温度60℃，保持1min，以20℃/min升温至220℃，保持1min，

5℃/min升温至300℃，保持20min

载气：氦气，流速：1mL/min

进样方式：不分流进样

进样量：1μL

离子源温度：230℃

接口温度：280℃

溶剂延迟：5min

5添加回收结果

白酒中17种邻苯二甲酸酯类添加回收结果

红酒中17种邻苯二甲酸酯类添加回收结果

酒类产品中塑化剂的检测相关产品信息

货号名称规格

样品前处理

63206GProElutPSA玻璃SPE柱1g/6mL30/pk

65584ProElutNa2SO4无水硫酸钠500g

24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位

48031,3,6mL柱管通用连接器15/pk

4806考克(控制流量)15/pk

99011真空/正压两用泵，无油1/pk

抽滤瓶套装

990131/pk

(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)

37177针头式过滤器Nylon13mm,0.22μm100/pk

37180针头式过滤器Nylon13mm,0.45μm100/pk

色谱柱及保护柱