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药物分析：第十一章抗生素类药物的分析

特点：化学纯度较低、活性组分易发生变异、稳定性差

分析方法：理化方法、生物学法

β–内酰胺类：包括青霉素类和头孢菌素类，都有一个游离羧基和酰胺侧链，活性中心：β–内酰胺环

鉴别反应：

1）羟肟酸铁反应：β–内酰胺类—NH2OH·HCl/NaOH—羟肟酸—Fe3+/H+—显色

2）茚三酮反应：α-氨基—茚三酮—蓝紫色

3）双缩脲反应：β–内酰胺类—碱性酒石酸铜—紫色

4）光谱法（UV、NMR）

5）色谱法（HPLC、TLC）

特殊杂质检查聚合物（分子排阻色谱法）、有关物质（HPLC）、异构体（HPLC）等

氨基糖苷类

结构：都是以氨基环醇与氨基糖缩合而成的苷；分子结构中都含有多羟基；均为碱性抗生素；

鉴别反应：

茚三酮反应：具羟基胺类，α-氨基酸性质链霉素+（水和茚三酮）——蓝紫色

N-甲基葡萄糖胺（Elson-Morgan）反应：

链霉素—水解—N-甲基葡萄糖胺—（乙酰丙酮/OH-）—（对二甲氨基苯甲醛）—红色

麦芽酚（Maltol)反应：(链霉糖特有）链霉素—OH-/重排—麦芽酚—Fe3+—紫红色

坂口（Sakaguchi）反应：(链霉胍特有）：

链霉素—OH-/水解—链霉胍—8-羟基喹啉（或α-萘酚）—NaOBr—橙红

链霉素中链霉素B的检查

方法：薄层色谱法

目的：链霉素B是发酵中由菌种产生，活性较低

四环素类

弱酸性（pH2-6）A环C-4异构化差向四环素

酸性（pH2）C环脱水脱水四环素

碱性C环开环，形成内酯异四环素

高分子杂质的检查

分类：内源性：药物自身聚合物来源于生产过程、贮存过程、使用不当

外源性：蛋白、多肽、多糖及其与药物的结合物来源于发酵过程

临床应用其硫酸盐

杂质控制方法：凝胶色谱法：葡聚糖凝胶SephadexG-10