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第
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空气和废气监测分析方法
（第四版增补版）第三篇.第二章
铜锌镉铬锰及镍
原子吸收分光光度法方法验证报告
1、目的
通过对实验人员、设备、物料、方法、环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。
方法简介
采集在过氯乙烯滤膜上的颗粒物，用硫酸-灰化法消化，制备成样品溶液，然后将样品溶液引入火焰或石墨炉原子化器内，用标准曲线法或标准加入法测定溶液中各元素的浓度。
3、仪器设备及药品验证情况
3.1使用仪器设备：
·原子吸收分光光度计
·电子天平
·电热板
·总悬浮物颗粒物采样器
3.2设备验证情况
设备验收合格。
4、环境条件验证情况
4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况
序号
验收项目
仪器对环境要求
方法对环境要求
环境控制设备情况
验收结果
备注
1
温度
-10-55℃
配备空调
合格
/
2
湿度
小于85%
/
合格
/
4.3环境验证条件
符合要要求
5、人员能力验证
5.1该项目人员配备情况
有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况
通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况
6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况
6.1表
试剂名称
试剂纯度要求
备注
纯水
/
/
镍标准溶液
国家有证标物
/
硝酸
优级纯
/
盐酸
优级纯
/
硫酸
优级纯
/
氢氟酸
分析纯
/
6.2配备情况
6.2表
试剂名称
生产厂家、规格
批号/编号
是否达到要求
镍
环境保护部标准样品研究所
101109
是
硝酸
天津科密欧化学试剂有限公司/500ml是
盐酸
天津科密欧化学试剂有限公司/500ml是
硫酸
天津科密欧化学试剂有限公司/500ml
/
是
氢氟酸
天津科密欧化学试剂有限公司/500ml
/
是
7、方法验证情况
7.1测定金属元素镍检出限
7.1检出限
表7.11铜检出限
样品
1
2
3
4
5
6
7
测定结果（mg/L）
-0.0903
-0.0894
-0.0894
-0.0903
-0.0911
-0.0911
-0.0929
标准偏差
0.0012
实验室检出限（mg/L）
0.004
表7.12锌检出限
样品
1
2
3
4
5
6
7
测定结果（mg/L）
-0.0327
-0.0321
-0.0302
-0.0312
-0.0311
-0.0321
-0.0305
标准偏差
0.0009
实验室检出限（mg/L）
0.003
表7.13镉检出限
样品
1
2
3
4
5
6
7
测定结果（mg/L）
-0.0136
-0.0143
-0.0150
-0.0150
-0.0143
-0.0143
-0.0115
标准偏差
0.0012
实验室检出限（mg/L）
0.004
表7.14铬检出限
样品
1
2
3
4
5
6
7
测定结果（mg/L）
0.0411
0.0446
0.0480
0.0463
0.0497
0.0446
0.0446
标准偏差
0.0028
实验室检出限（mg/L）
0.009
表7.15锰检出限
样品
1
2
3
4
5
6
7
测定结果（mg/L）
0.0535
0.0644
0.0600
0.0644
0.0469
0.0513
0.0666
标准偏差
0.0076
实验室检出限（mg/L）
0.024
表7.16镍检出限
样品
1
2
3
4
5
6
7
测定结果（mg/L）
0.0069
0.0100
0.0090
0.0090
0.0121
0.0079
0.0090
标准偏差
0.0016
实验室检出限（mg/L）
0.005
测得铜0.004mg/l、镉0.004mg/l锌0.003mg/l、铬0.005mg/l、铬0.024mg/l、镍0.005mg/L，符合国家标准。
7.2精密度
7.21铜精密度
样品
1
2
3
4
5
6
7
测定结果（mg/L）
3.1067
3.1059
3.0919
3.0752
3.0883
3.0857
3.0796
平均值（mg/L）
3.0905
标准偏差（mg/L）
0.0121
相对标准偏差（％）
0.39
7.22锌精密度
样品
1
2
3
4
5
6
7
测定结果（mg/L）
0.7979
0.7992
0.7917
0.7913
0.7913
0.7907
0.7910
平均值（mg/L）
0.7933
标准偏差（mg/L）
0.0036
相对标准偏差（％）
0.45
7.23镉精密
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