西洋参药典标准草案公示稿（修订部分）.pdfVIP

附件：西洋参国家药品标准草案公示稿（修订部分）

西洋参

Xiyangshen

PANACISQUINQUEFOLIIRADIX

【检査】水分不得过13.0%(通则0832第二法）。

总灰分不得过5.0%(通则2302)。

人参取人参对照药材1g，照〔鉴别〕项下对照药材溶液制备的方法制成对照药材溶

液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕项下的供试品溶液和上述对照药材溶

液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(13:7：2)5~10℃放置12小

时的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点

显色清晰，分别置日光和紫外光灯（365nm)下检视。供试品色谱中，不得显与对照药材完

全相一致的斑点。

重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法（通则2321原子吸收分光光度法或

电感耦合等离子体质谱法）测定，铅不得过5mg/kg；镉不得过1mg/kg；砷不得过2mg/kg；

汞不得过0.2mg/kg；铜不得过20mg/kg。

五氯硝基苯照气相色谱法（通则0521）测定。

色谱条件与系统适用性试验分析柱：以键合交联14%氰丙基苯基二甲基硅氧烷为固定

液（DM1701或同类型）的毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm），验证柱：以键合交联5%苯

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基甲基硅氧烷为固定液（DB5或同类型）的毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）；Ni-ECD

电子捕获检测器；进样口温度230℃，检测器温度300℃，不分流进样。柱温为程序升温；

初始温度60℃，保持0.3分钟，以每分钟60℃升至170℃，再以每分钟10℃升至220℃，保

持10分钟，再以每分钟1℃升至240℃，每分钟15℃升至280℃，保持5分钟。理论板数按

5

五氯硝基苯峰计算应不低于1×10，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。

混合对照品储备液的制备分别精密称取五氯硝基苯、六氯苯、七氯（七氯、环氧七氯）、

氯丹（顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹）农药对照品适量，用正己烷溶解分别制成每1ml约

含100μg的溶液。精密量取上述对照品溶液各1ml，置同一100ml量瓶中，加正己烷至刻

度，摇匀；或精密量取有机氯农药混和对照品溶液1ml，置10ml量瓶中，加正己烷至刻度，

摇匀，即得（每1ml含各农药对照品1μg）。

混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品储备液，用正己烷制成每1ml分别含

1ng、2ng、5ng、10ng、20ng、50ng、100ng的溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品，粉碎成细粉（过二号筛），取约5g，精密称定，置具塞锥

形瓶中，加水30ml，振摇10分钟，精密加丙酮50ml，称定重量，超声处理（功率300W，

频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约8g，精

密加二氯甲烷25ml，称定重量，超声处理（功率300W，频率40kHz）15分钟，再称定重

量，用二氯甲烷补足减失的重量，振摇使氯化钠充分溶解，静置，转移至离心管中，离心（每

分钟3000转）3分钟，使完全分层，将有机相转移至装有适量无水硫酸钠的具塞锥形瓶中，

放置30分钟。精密量取15ml，置40℃水浴中减压浓缩至约1ml，加正己烷约5ml，减压浓

缩至近干，用正己烷溶解并转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，转移至离心管中，缓

缓加入硫酸溶液（9→10）1ml，振摇1分钟，离心（每分钟3000转）10分钟，分取上清液，

加水1ml，振摇，取上清液，即得。

测定法分别精密吸取供试品溶液和与之相应浓度的混合对照品溶液各1μl，注入气相

色谱仪，分别连续进样3次，取3次平均值，按外标法计算，即得。

本品中含五氯硝基苯不得过0.1mg/kg；六氯苯不得过0.1mg/kg；七氯（七氯、环氧七氯

之和）不得过0.05mg/kg；氯丹（顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹之和）不得过0.1mg/kg。