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1兽残分析中样品的采集、保存、制备与前处理技术及方法建立步骤王永娟
2残留分析的样品样品的前处理残留检测方法采样与样品制备(样品预处理)提取净化浓缩衍生化分辨检测样品处理测定分离残留分析原理兽药残留分析的过程
31样品的采集、保存、制备1.1采样1.2样品封存1.3样品的保存运输1.4样品制备
41.1.1抽样的根本原那么严格按照规定的程序和方法执行,确保抽样工作的公正性和样品的代表性、真实性。
51.1.2人员抽样人员不少于2人抽样人员应经过专门的培训,具备相应资质。抽样人员应携带身份证、工作证、单位介绍信、抽样单等文件。
61.1.3工具肉类:不锈钢刀具、自带封口的食品卫生塑料包装袋、低温样品保存箱〔盒〕、一次性手套、标签、盛放微生物检验用样品的灭菌容器等。蛋类:洁净卫生的格状专用盛蛋盘、样品保存箱、一次性手套、标签、盛放微生物检验用样品的灭菌容器等。奶类:搅拌棒、取样器、温度计、塑料密封采样瓶、低温存奶箱、一次性手套、标签、盛放微生物检验用样品的灭菌容器等。蜂蜜:取样杆,取样瓶、一次性手套、标签、盛放微生物检验用样品的灭菌容器等。
71.1.4组批饲养场:以同一养殖场、养殖条件相同、同一天或同一时段生产的产品为一检验批。屠宰场:以来源于同一地区、同一养殖场、同一时段屠宰的动物为一检验批。冷冻〔冷藏〕库:以企业明示的批号为一检验批。市场:以产品明示的批号为一检验批。
81.1.5一个样品的组成及取样量血样:从颈静脉或前腔静脉取全血加抗凝剂。取样量为牛:50~100ml;羊和猪:20~50ml。尿样:收集清晨饲喂前的尿液100~200ml。蛋:从产蛋架上抽取,取样量不少于10枚;奶:从全场混合奶中取,取样量不少于1000ml。蜂蜜:每个样品量为1000克
91.1.5一个组织样品的组成动物肌肉肝肾脂肪牛300-500克400-500克(取整叶)双肾各取1/2(纵切)200克羊300-500克400-500克(取整叶)双肾各取1/2(纵切)200克猪300-500克400-500克(取整叶)双肾各取1/2(纵切)200克鸡300-500克200-500克(取6只鸡全肝)6只鸡全肾50-100克(6只鸡脂肪)兔300-500克400-500克(取5只兔全肝)5只兔全肾5只兔脂肪
101.1.6养殖场抽样数量猪、羊(尿样、血液)动物数量(样本数)抽样数(个)?50551?1008101?50012?50015
111.1.6养殖场抽样数量牛(尿样、血液、奶)动物数量(样本数)抽样数(个)?5003501?100071001?5000105001?1000012?1000015
121.1.6养殖场抽样数量家禽(蛋)动物数量(样本数,只)抽样数(个)?100011001?500035001?100005?100008
131.1.6养殖场抽样数量-蜂蜜从每个蜂场抽取10%的蜂群,每一群随机取1张未封蜂坯,用分蜜机别离后取1000g。
141.1.7屠宰厂抽样〔动物组织〕数量家畜(猪、羊)动物数量(样本数,头)抽样数(个)?1005101?5008501?200010?200015
151.1.7屠宰厂抽样〔动物组织〕数量家禽(鸡、鸭、鹅)、兔动物数量(样本数,只)抽样数(个)?100011001?500035001?100005?100008
161.1.8蜂蜜加工厂〔场〕取样批量(件)最低取样数(件)<50550500每增加100,增取5>501每增加100,增取2
171.1.9市场样品采集鲜肉假设成堆产品,那么在堆放空间的四角和中间设采样点,每点从上、中、下三层取假设干小块混为一份样品;假设零散产品,那么随机从3~5片胴体上取假设干小块混为一份样品。每份500~1500克。冻肉小包装冻肉同批同质随机取3~5包混合,总量不得少于1000克。假设成堆产品,取样方法同鲜肉。
18鸡蛋按批次分别在货件不同部位随机抽样在50件以内者,抽检2件;50至100件者,抽检4件;101至500件者,每增加50件增抽1件〔所增缺乏50件者,按50件计〕;500件以上者,每增加100件增抽1件〔所增缺乏100件者,按100件计算〕。
19液体乳品一般可采用虹吸法,或者用简单的玻璃管按不同深度分层取样。对于黏稠或含有固体悬浮或非均匀乳品应充分搅匀,然后再进行取样。总量应不少于500克。小包装、玻璃瓶装乳品按取样数量将内容物连同包装一起采样。均可以按照每一生产班次,或同一批号的产品,随机抽取原包装乳品2~4包/瓶。1.1.9市场样品采集
20冷库、市场抽样数量检验批量(件)最少取样数(件)1-25126-1005101-250
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