色谱分析法和气相色谱法.ppt

4.温控系统温度是色谱分离条件的重要选择参数；气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度.气化室：保证液体试样瞬间气化，一般比分离室温度高50-100度；分离室：准确控制分离需要的温度。当试样复杂时，分离室温度需要按一定程序控制温度变化，各组分在最佳温度下分离；检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝；色谱柱的温度控制方式有恒温和程序升温二种。第31页,共53页，星期六，2024年，5月对于沸点范围很宽的混合物，往往采用程序升温法进行分析。程序升温指在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温作线性或非线性变化，以达到用最短时间获得最佳分离的目的。程序升温:第32页,共53页，星期六，2024年，5月恒温和程序升温分析烃类化合物第33页,共53页，星期六，2024年，5月5.检测和数据处理系统这个系统是指样品经色谱柱分离后，各成分按保留时间不同，顺序地随载气进入检测器，检测器把进入的组分按时间及其浓度或质量的变化，转化成易于测量的电信号，经过必要的放大传递给记录仪或计算机，最后得到该混合样品的色谱流出曲线及定性和定量信息。第34页,共53页，星期六，2024年，5月1热导检测器（TCD）

(1)热导检测器的结构池体:一般用不锈钢制成.热敏元件：电阻率高、电阻温度系数大、且价廉易加工的钨丝制成。参考臂：仅允许纯载气通过，通常连接在进样装置之前。测量臂：需要携带被分离组分的载气流过，则连接在紧靠近分离柱出口处。2.2常用检测器第35页,共53页，星期六，2024年，5月(2)检测原理平衡电桥钨丝通电，加热与散热达到平衡后，两臂电阻值：R参=R测;R1=R2则：R参·R2=R测·R1无电压信号输出,记录仪走直线（基线）。第36页,共53页，星期六，2024年，5月进样后:载气携带试样组分流过测量臂而这时参考臂流过的仍是纯载气，使测量臂的温度改变，引起电阻的变化，测量臂和参考臂的电阻值不等，产生电阻差，R参≠R测则：R参·R2≠R测·R1这时电桥失去平衡，a、b两端存在着电位差，有电压信号输出。信号与组分浓度相关。记录仪记录下组分浓度随时间变化的峰状图形。不同气体有不同的热导系数第37页,共53页，星期六，2024年，5月某些气体与蒸气的热导系数（λ），单位：J/cm·℃·s第38页,共53页，星期六，2024年，5月2.氢火焰离子化检测器（FID）氢火焰离子化检测器是以氢气和空气燃烧的火焰作为能源，利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子，在外加的电场作用下，使离子形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离出的组分。第39页,共53页，星期六，2024年，5月第40页,共53页，星期六，2024年，5月特点:1,能检测大多数含碳有机化合物；2,灵敏度很高，比热导检测器的灵敏度高约103倍；检出限低，可达10-12g·S-1；3,是目前应用最广泛的色谱检测器之一。缺点：不能检测永久性气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氢等物质。第41页,共53页，星期六，2024年，5月3.电子捕获检测器(ECD)特点:电子捕获检测器是一种选择性很强的检测器,目前分析痕量电负性有机物最有效的检测器，对具有电负性物质（如含卤素、硫、磷、氰等的物质）的检测有很高灵敏度（检出限约1O-14g/ml）。缺点:线性范围窄，只有103左右，且响应易受操作条件的影响，重现性较差。应用:电子捕获检测器已广泛应用于农药残留量、大气及水质污染分析，以及生物化学、医学、药物学和环境监测等领域中。第42页,共53页，星期六，2024年，5月4.火焰光度检测器(FPD)火焰光度检测器，又称硫、磷检测器，它是一种对含磷、硫有机化合物具有高选择性和高灵敏度的质量型检测器，检出限可达10-12g·S-1（对P）或10-11g·S-1（对S）。这种检测器可用于大气中痕量硫化物以及农副产品，水