鞋类 化学试验方法 短链氯化石蜡（SCCP）的测定 编制说明.docx

1

《鞋类化学试验方法短链氯化石蜡的测定》

编制说明（征求意见稿）

一、工作简况

1.任务来源

根据国标委综合[2023]37号《国家标准化管理委员会关于下达2023年第二批推荐性国家标准计划的通知》的要求，由中国皮革制鞋研究院有限公司等组成标准制定工作组，负责制定《鞋类化学试验方法短链氯化石蜡的测定》标准，项目计划号为T-607。

2.主要工作过程

1）起草阶段

标准制定工作组从2023年6月开始认真收集和分析国内外有关短链氯化石蜡测定方法的技术资料，2024年5月完成对相关国家标准《鞋类化学试验方法短链氯化石蜡的测定》的草案编制和修改完善工作，形成标准工作组讨论稿。2024年7月30日在浙江省温州市召开了标准起草会议，会后起草工作组根据讨论结果对标准草案、编制说明进行了修改完善，形成征求意见稿。

二、标准编制背景、原则和主要内容

1.背景和编制原则

氯化石蜡(CPs)，是一种复杂的多氯代烃混合物，按碳链长度不同分为短链CPs(SCCPs，C10～C13)、中链CPs(MCCPs，C14～C17)、长链CPs(LCPPs，C＞17)。其中短链氯化石蜡（SCCPs）被广泛用作金属加工润滑剂、增塑剂、涂料、皮革加脂剂以及阻燃剂中。SCCPs对水生生物具有高度毒性，同时对陆地动物包括人类在内有致癌作用，且在体内存在富集放大的潜力。目前国外管控SCCPs的法规包括欧盟(EU)的持久性有机污染物(POPs)法规和欧盟的REACH高度关注物质(SVHC)清单。SCCP也作为优先控制物质列入加拿大环保法(CEPA)，被美国环保署(EPA)列为极度有害物质。从电子、服装及鞋类等行业来看，各领先企业均禁止在产品中使用SCCPs。所以对鞋类和鞋类部件中短链氯化石蜡（SCCPs）含量的检测还是十分必要的。目前对短链氯化石蜡（SCCPs）含量检测的主要依据有GB/T33345-2016《电子电气产品中短链氯化石蜡的测定气相色谱-质谱法》、

2

GB/T38405-2019《皮革和毛皮化学试验短链氯化石蜡的测定》、GB/T40263-2021《纺织品短链氯化石蜡的测定》、SN/T3814-2014《橡胶和塑料制品中短链氯化石蜡的测定气相色谱-串联质谱法》、ISO22818-2021《纺织品用气相色谱-负离子化学电离质谱(GC-NCI-MS)测定不同基质纺织产品中的短链氯化石蜡(SCCP)和中链氯化石蜡(MCCP)》。缺少直接测鞋类和鞋类部件中短链氯化石蜡（SCCPs）的检测依据。

为了更科学高效地检测鞋类和鞋类部件中短链氯化石蜡（SCCPs）含量，本标准计划在参考整合上述标准后，制定使用气相色谱-负离子化学电离质谱(GC-NCI-MS)直接测定鞋类和鞋类部件中短链氯化石蜡（SCCPs）含量，相比于EI和正离子化学源(PCI)，氯化石蜡化合物在ECNI模式下的电离程度弱，不会产生过多的碎片离子，因此具有更好的选择性和更高的灵敏度。该标准可以填补相关产品在质监工作中的欠缺及其检验方法的空白，同时为产品的生产、销售等提供检验依据，以满足行业的发展需求。

本国家标准的编制原则是：

（1）适应我国制鞋业科学技术水平和行业市场需求的发展；

（2）预防和减少鞋类和鞋类部件中存在的短链氯化石蜡对消费者的危害；

（3）与国际技术水平保持同步。2.标准主要内容

本标准的主要内容包括范围、规范性引用文件、术语与定义、原理、试剂和材料、仪器、取样、试验方法、GC-NCI-MS测定以及试验报告。

三、主要试验（或验证）情况的分析

SCCPS有8000余种单体组成，是环境中组成最复杂的一类人工合成有机氯代污染物，其定性和定量分析方法极具挑战性。分析SCCPS主要仪器方法有气质、液质、全二维气相、高分辨质谱、脱氢加氘FID法、氯增强电离技术等。全二维气相和高分辨质谱法是SCCPS检测技术研究的热点方向。目前第三方实验室通常采用低分辨气质法。其中EI源无法区分SCCPS和MCCPS并且抗干扰能力差，不适合SCCPS的日常检测，而NCI法对卤族元素的专属性具有一定的抗干扰能力，被广大实验室采用，但NCI法也有明显的不足，对低氯含量的SCCPS响应低，甚至无响应，相同浓度不同氯含量的SCCPS的响应有4～7倍的差别，且不适合长链氯化石蜡的检测。

在EI-MSMS模式下，SCCPs其直链单体分子在70eV的电子轰击下高度碎裂，

3

m/z较小，如下表：

表1GC-EI-MS/MS母离子、子离子

化合物

母离子（m/z）

子离子（m/z）

S