空气和废气监测 课件 重大 128页 苯并[a]芘的测定.pptx

任务3.3.6苯并[a]芘的测定;任务3.3.6苯并[a]芘的测定;（一）指标含义及测定意义

苯并[a]芘（BaP）不溶于水，微溶于有机溶剂，稳定性好，无色至淡黄色，无生产和使用价值，是生产和生活中形成的副产物随废气排放。

苯并[a]芘主要来自含碳燃料及有机物热解过程。

苯并[a]芘对人体健康有巨大威胁，刺激眼睛、皮肤，有生物累积性，是致畸原及诱变剂，更是强致癌类物质的代表，因此，苯并[a]芘是空气环境监测的重要部分。;（二）控制标准

《环境空气质量标准》（GB3095-2012）规定的苯并[a]芘的浓度限值见下表：;（三）测定方法及原理

1.测定方法

高效液相色谱法（HJ956—2018），适用于环境空气和无组织排放监控点空气颗粒物（PM2.5、PM10或TSP等）中苯并[a]芘的测定。用二氯甲烷提取，定容体积为1.0ml时，方法检出量为0.008μg，测定下限为0.032μg；用5.0ml乙腈提取时，方法检出量为0.040μg，测定下限为0.160μg。

;当采样体积为6m3（标准状态下），用二氯甲烷提取，定容体积为1.0ml时，方法的检出限为1.3ng/m3，测定下限为5.2ng/m3。

当采样体积为144m3（标准状态下），用二氯甲烷提取，定容体积为1.0ml时，方法检出限为0.1ng/m3，测定下限为0.4ng/m3。

当采样体积为1512m3（标准状态下），取十分之一滤膜，用二氯甲烷提取，定容体积为1.0ml时，方法的检出限为0.1ng/m3，测定下限为0.4ng/m3；用5.0ml乙腈提取时，方法的检出限为0.3ng/m3，测定下限为1.2ng/m3。;（三）测定方法及原理

2.测定方法原理

用超细玻璃（或石英）纤维滤膜采集环境空气中的苯并[a]芘，用二氯甲烷或乙腈提取，提取液浓缩、净化后，采用高效液相色谱分离，荧光检测器检测，根据保留时间定性，外标法定量。;（四）所需仪器与用具

（1）高效液相色谱仪（HPLC）：具有荧光检测器和梯度洗脱功能。

（2）色谱柱：4.6mm×250mm，填料为5.0μm的ODS-C18。

（3）颗粒物采样器。

（4）提取设备：低频超声波清洗器、索氏提取器或加压流体萃取仪等提取设备。

（5）浓缩设备：氮吹浓缩仪、K-D浓缩仪或其他性能相当的设备。

（6）净化装置：固相萃取装置。

（7）超细玻璃（或石英）纤维滤膜：根据采样头??择。滤膜对0.3μm标准粒子的残留效率不低于99%。

（8）硅胶固相萃取柱：1000mg/6ml。

（9）有机相针式滤器：13mm×0.45μm，聚四氟乙烯或尼龙滤膜。

（10）一般实验室常用仪器设备。;（一）采样

用无锯齿镊子将滤膜放入洁净滤膜夹内，毛面朝向进气方向，将滤膜牢固压紧。将滤膜夹放入采样器中。

将采样器带至采样现场，设置采样时间和采样流量，启动采样。

采样结束后，用镊子取出滤膜，滤膜尘面向内对折，避免尘面接触无尘边缘，放入保存盒中避光密封保存，并迅速送回实验室，于20℃以下2个月内完成提取。;（二）仪器准备

1.仪器开机预热

按仪器操作要求开机，并准备好仪器参考条件：保持柱箱温度35℃，荧光检测器的激发波长（λex）/发射波长（λem）为305nm/430nm。梯度洗脱程序见下表，其中流动相A为乙腈，流动相B为水。;2、建立标准曲线

分别移取适量苯并[α]芘标准使用液，用乙腈稀释，制备标准系列，质量浓度分别为0.025μg/ml、0.050μg/ml、0.100μg/ml、0.500μg/ml、1.00μg/ml、2.00μg/ml。

将标准系列溶液依次注入高效液相色谱仪，按照仪器参考条件分离检测，得到各不同浓度的苯并[a]芘的色谱图。以浓度为横坐标，以其对应的峰高（或峰面积）为纵坐标，绘制标准曲线。

苯并[a]芘标准色谱图见下图。;苯并[a]芘标准色谱图;（三）试样制备

1.样品的提取

（1）超声波提取

除去滤膜边缘无尘部分，将滤膜分成n等分，取n分之一切碎，放入具塞瓶内，加入适量二氯甲烷超声提取15min，提取液用无水硫酸钠干燥，转移至浓缩瓶中，重复提取三次，合并提取液，待浓缩、净化。通常整张直径9cm的滤膜，每次需要加入35ml提取溶剂。

如用乙腈超声提取，将切碎的滤膜放入10ml具塞瓶内，准确加入5.0ml乙腈超声提取15min，静置，提取液用有机相针式滤器过滤，弃去1ml初始液，滤液收集于样品瓶中待测。

滤膜取用量根据实际样品情况确定，必须保证所取滤膜浸没在液面之下。;（2）索氏提取

将滤膜放入索氏提取器中，加入100ml二氯甲烷，回流提取至少40个循环。提取完毕，冷却至室温，取出底瓶，冲洗提取杯接口，清洗液一