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第52讲-化学实验中的定量问题
知识重构(首行缩进2个汉字,五号,黑体)
1.物质定量分析常用仪器
(1)滴定管
滴定管为一细长的管状容器,具有刻度指示量度。零刻度在上方,下方的刻度大。滴定管分为碱式滴定管和酸式滴定管。
酸式滴定管的下部带有磨口活动玻璃阀(即玻璃活塞),酸式滴定管宜用于盛装酸性溶液,不能盛放碱性溶液,因为碱性溶液能与玻璃活塞作用生成硅酸盐,会使活塞黏结。碱式滴定管的下部用一小段橡胶管将管身与滴头连接,橡胶管内有一个玻璃小球,碱式滴定管宜用于盛装碱性溶液,不能盛放酸性溶液,也不能盛放氯水、溴水、KMnO4溶液等强氧化性物质,因为它们会氧化腐蚀橡胶管。
(2)移液管
常用的移液管有两种。一种是无分度移液管,常见的是大肚移液管,它只有一个环形标线;另一种是分度移液管,也是精量仪器,其精确度为0.01mL。
(3)电子天平
电子天平是定量分析实验中常用的精密仪器,具有称量方便、迅速、准确度高等优点。称量时要先通电预热一定时间,调整水平,待零点显示稳定后,用电子天平配套的标准砝码进行校准。称量完毕后,关闭天平,拔下电源插头。
2.定量测定数据常用方法
(1)沉淀法
先将某种成分转化为沉淀,然后称量纯净、干燥的沉淀的质量,再进行相关计算。
(2)测气体质量法
将生成的气体通入足量的吸收剂中,通过称量实验前后吸收剂的质量差,求得所吸收气体的质量,然后进行相关计算。
(3)测气体体积法
对于产生气体的反应,可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
量气装置的设计:
下列装置中,A是常规的量气装置,B、C、D是改进后的量气装置。
(4)滴定法
即利用滴定操作原理,通过酸碱中和滴定、沉淀滴定、氧化还原反应滴定和络合滴定等获得相应数据后再进行相关计算。常用方法有:
①直接滴定法:用标准液溶液直接滴定被测定物质。
②返滴法:即剩余量测定,也叫回滴法。先加入一定量且过量的滴定剂,使反应更彻底。反应完成后,再用另一种标准液滴定剩余的滴定剂。
③“置换”滴定法:先加入适当的试剂与待测组分定量反应,生成另一种可被滴定的物质,再利用标准溶液滴定该反应产物,然后根据滴定剂、反应生成物与待测物质的物质的量之比计算出待测物质的物质的量,继而求它的含量。
(5)热重法
在控制温度的条件下,测量物质的质量与温度关系的方法。只要物质受热时发生质量变化,都可以用热重法来研究物质的组成。通过分析热重曲线,我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。
二、重温经典
1.(2017年天津高考)用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中cI?
Ⅰ.准备标准溶液
a.准确称取AgNO3基准物4.2468g(0.0250mol)后,配制成250mL标准溶液,放在棕色试剂瓶中避光保存,备用.
b.配制并标定100mL0.1000mol?
Ⅱ.滴定的主要步骤
a.取待测NaI溶液25.00mL于锥形瓶中.
b.加入25.00mL0.1000mol?
c.加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂.
d.用0.1000mol?L?
e.重复上述操作两次.三次测定数据如下表:
实验序号
1
2
3
消耗NH4SCN标准溶液体积/mL
10.24
10.02
9.98
f.数据处理.
回答下列问题:
(1)将称得的AgNO3配制成标准溶液,所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有.
(2)AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是.
(3)滴定应在pH<0.5的条件下进行,其原因是.
(4)b和c两步操作是否可以颠倒,说明理由.
(5)所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为mL,测得cI?=mol?L
(6)在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步,应进行的操作为.
(7)判断下列操作对cI?
①若在配制AgNO3标准溶液时,烧杯中的溶液有少量溅出,则测定结果.
②若在滴定终点读取滴定管刻度时,俯视标准液液面,则测定结果.
【答案】(1)250mL(棕色)容量瓶、胶头滴管;
(2)避免AgNO3见光分解;
(3)防止因Fe3+的水解而影响滴定终点的判断(或抑制Fe3+的水解);
(4)否(或不能);若颠倒,Fe3+与I?
(5)10.00;0.0600;
用NH4SCN标准溶液进行润洗;
①偏高;②偏高.
【解析】(1)配制硝酸银标准溶液时,所使用的仪器出需烧杯和玻璃棒外还有250mL(棕色)容量瓶及定容时需要的胶头滴管,故答案为:250mL(棕色)容量瓶、胶头滴管;
(2)硝酸银标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存是因为硝酸银见光分解,故答案为:避免AgNO3见光分解;
(3)滴定应在pH<0.5的条件下进
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