《养殖用水中硝基呋喃类、氯霉素类、三苯甲烷类、喹诺酮类、磺胺类、四环素类和大环内酯类药物残留量的测定 高效液相色谱-串联质谱法》.pdf

养殖用水中硝基呋喃类、氯霉素类、三苯甲烷类、喹诺酮类、磺胺

类、四环素类和大环内酯类药物残留量的测定高效液相色谱-串联

质谱法

1范围

本文件规定了养殖用水中硝基呋喃类、氯霉素类、三苯甲烷类、喹诺酮类、磺胺类、四环素类和大

环内酯类药物残留量的测定——高效液相色谱-串联质谱法。

本方法适用于养殖用水中硝基呋喃类(呋喃唑酮、呋喃它酮)、氯霉素类（氯霉素、氟苯尼考）、三

苯甲烷类（孔雀石绿、隐性孔雀石绿）、喹诺酮类（环丙沙星、二氟沙星、依诺沙星、恩诺沙星、氟甲

喹、洛美沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星、沙拉沙星、噁喹酸）、磺胺类（磺胺苯酰、乙酰磺胺、

磺胺氯哒嗪、磺胺嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲

嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺苯吡唑、磺胺吡啶、磺胺噻唑、磺胺二甲异噁唑）、四环素类（四环素、金

霉素、多西环素）和大环内酯类（红霉素、克拉霉素、阿奇霉素、吉他霉素、交沙霉素、替米考星、泰

乐菌素）药物残留的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法原理

养殖用水中的硝基呋喃类、氯霉素类、三苯甲烷类、喹诺酮类、磺胺类、四环素类和大环内酯类药

物经亲水亲脂平衡型固相萃取柱直接富集净化后，用高效液相色谱-串联质谱法测定，三苯甲烷类使用

内标法定量，其他药物使用外标法定量。

5试剂和材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯。水为GB/T6682规定的一级水。

5.1试剂

1

5.1.1乙腈（CHCN）：色谱纯。

3

5.1.2甲醇（CHOH）：色谱纯。

3

5.1.3乙酸乙酯（CHO）：色谱纯。

482

5.1.4甲酸（HCOOH）：色谱纯。

5.2溶液配置

5.2.10.1%甲酸水溶液：取1mL甲酸，用水定容至1000mL。

5.2.20.1%甲酸乙腈：取0.1mL甲酸，用乙腈定容至100mL。

5.2.30.1%甲酸水+乙腈（95+5）：95mL0.1%甲酸水中加入5mL乙腈。

5.3标准品

5.3.1硝基呋喃：呋喃唑酮、呋喃它酮，含量均≥95.0%。具体见附录A。

5.3.2氯霉素类：氯霉素、氟苯尼考，含量均≥95.0%。具体见附录A。

5.3.3三苯甲烷类：孔雀石绿、隐性孔雀石绿、同位素内标氘代孔雀石绿、同位素内标氘代隐性孔雀

石绿，含量均≥95.0%。具体见附录A。

5.3.4喹诺酮类：环丙沙星、二氟沙星、依诺沙星、恩诺沙星、氟甲喹、洛美沙星、诺氟沙星、氧氟

沙星、培氟沙星、沙拉沙星、噁喹酸，含量均≥95.0%。具体见附录A。

5.3.5磺胺类：磺胺苯酰、乙酰磺胺、磺胺氯哒嗪、磺胺嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺

胺邻二甲氧嘧啶、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺苯吡唑、磺胺吡啶、磺胺噻唑、磺

胺二甲异噁唑，含量均≥95.0%。具体见附录A。

5.3.6四环素类：四环素、金霉素、多西环素，含量均≥90.0%。具体见附录A。

5.3.7大环内酯类：红霉素、克拉霉素、阿奇霉素、吉他霉素、交沙霉素、替米考星、泰乐菌素，含

量均≥90.0%。具体见附录A。

5.4标准溶液配置

5.4.1标准储备液（1mg/mL)：精密称取各标准品适量（相当于各活性成分约10mg），于10mL容

量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，分别配制成浓度为1mg/mL的标准储备液，-20℃及以下保存，有

效期6个月。

注：可使用经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质（或标准混合溶液），质量浓度为1mg/mL。

5.4.2混合标准溶液A(10μg/mL)：分别精密量取1mg/mL的硝基呋喃类、氯霉素类、三苯甲烷类（同

位素内标除外）、喹诺酮类、磺胺类、大环内酯