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大学化学基础实验II实验报告

课程名称：有机化学实验

实验名称：环己酮的制备

姓名:张玉

学号：1108110191

专业：化学工程与工艺

班级：化工113

指导老师：郭妤

实验日期：4/21

环己酮的制备

➢实验目的

①学习由仲醇氧化制备酮的原理和方法；

②学习简易水蒸气蒸馏提纯有机物的方法及原理。

➢实验原理

实验主反应：

➢实验药品及仪器

环己酮5g5.4ml（0.05mol）

重铬酸钠5.4g（0.018mol）

浓硫酸(d=1.84)5ml

甲醇、盐、水硫酸镁

反应装置蒸馏装置

分液装置空气冷凝蒸馏装置

➢实验步骤

1)在150ml圆底烧瓶中，放入30ml冰水，摇动烧瓶并慢慢加

入5ml浓硫酸，充分混合后，再加入5.4ml环己醇。将溶液

。

冷却至15以下。

C

2)在烧杯里将5.4g重铬酸钠水合物溶于8ml水中。将此溶液冷却到15。

C以下，分批加到环己醇的浓硫酸溶液中，并不断振摇反应物使充分

混合。

3)氧化反应开始后，反应温度上升，反应液由橙红色变成墨绿色。当反

。

应物温度升到55时，可在冷水浴或流水下适当冷却，控制反应温

C

。。

度在55到60之间。

CC

4)待前一批重铬酸盐的橙红色完全消失后，再加入下一批。待重铬酸的

溶液全部加完，直到反应温度有自动下降的趋势为止，再继续摇动5

分钟。然后加入1ml甲醇，以还原未反应的氧化剂，使溶液完全变成

墨绿色。

5)在烧瓶内加入30ml水及沸石，安装好蒸馏装置。在石棉网上加热蒸馏，

把环己酮和水一起蒸出来，直至馏岀液不再浑浊后再多蒸3ml(约收集

馏岀液20ml左右)。

6)用食盐（约4到5g）饱和馏岀液，搅拌下使食盐溶解。在分液漏斗中

静置分出环己酮，用少量无水硫酸镁或无水碳酸钾干燥30分钟。用

。。

空气冷凝管蒸馏，收集150到156的馏分。

CC

➢实验现象

实验步骤实验现象

投料：将30ml冰水、5ml浓

硫酸及5.4ml环己醇加入到三

溶液放热温度升高

颈烧瓶中，备用。

在烧杯里将5.4g重铬酸钠水合物重铬酸钠溶液为橙红色

溶于8ml水中。

将重铬酸钠溶液分批加到环己醇溶液放热温度上升，反应液由橙红色

的浓硫酸溶液中，并不断振摇反变成墨绿色（可能有一点橙红或者橙

应物使充分混合。黄色）

充分反应完以后加入1ml甲醇溶液完全变成墨绿色

在烧瓶内加入30ml水及沸石，安装开始时，馏岀液为油状浑浊的液滴，