外标法测定乙醇中的微量水分课件.pptxVIP

单元技能训练外标法测定乙醇中的微量水分

复习标准加入法的计算公式标准加入法的测定过程标准曲线法

课程引入提示：可以峰面积或峰高对组分浓度或体积绘制标准曲线。在可见分光光度法、原子吸收分光光度法中我们大家都学习过“标准曲线法”的相应知识与技能，我们先请一位同学起来简述一下其相应的测定过程。问题：能否将这种定量方法应用于气相色谱分析？比如测定乙醇中的微量水份。今天我们就一起来学习气相色谱分析中的“标准曲线法”，即外标法。

外标法问题：能否配制相同浓度的标样，以不同体积进样，绘制A（h）～V曲线？标准曲线法也称外标法或直接比较法，它与可见分光光度法、原子吸收分光光度法中所学习过“标准曲线法”完全类似。外标工作曲线的绘制用标准样品配制成不同浓度的标准系列，在与待测组分相同的色谱条件下，等体积准确进样，测量各峰的峰面积或峰高，用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准曲线，此标准曲线应通过原点。若标准曲线不通过原点，则说明存在系统误差。标准曲线的斜率即为绝对校正因子

在测定样品中的组分含量时，要用与绘制标准曲线完全相同的色谱条件作出色谱图，测量色谱峰面积或峰高，然后根据峰面积和峰高在标准曲线上直接查出注入色谱柱中样品组分的浓度或相应体积，从而计算出样品中组分的浓度。外标法乙醇中微量水份水饱和苯溶液的配制外标工作曲线的绘制仪器开机，设置参数，调试。待仪器调试至基线平直后，进样绘制h～V工作曲线。试样的测定注意：配制完毕的溶液需测量其相应温度，为什么？

在完全一致的操作条件下，取1.0μL无水乙醇试样进样，分析结束后，打印出色谱图和分析结果。重复进样两次。计算公式外标法乙醇中微量水份乙醇中微量水份的测定

外标法的特点与应用进样量要准确，进样速度要快标准溶液浓度配制要准确色谱操作条件要示稳定外标法操作注意事项因此特别适合于大量样品的分析。每次样品分析的色谱条件很难完全相同，因此容易出现较大误差。标准工作曲线绘制时，一般使用欲测组分的标准样品，而实际样品的组成却千差万别，因此必将给测量带来一定的误差。外标法的特点

外标法小结外标工作曲线的绘制与试样的测定外标法的特点请同学们总结外标法分析法

问题与讨论问题：可以用外标法测定丙酮试样中微量水份的含量吗？如果可以，请写出相应实验方案。问题1：气相色谱分析法“安全问题”讨论。问题：可以用外标法测定甲苯试样中甲苯的含量吗？如果可以，请写出相应实验方案。要点：一是气路，二是电路，三是化学试剂。回答：可以。方法同乙醇中水份的测定。回答：可以。方法同乙醇中水份的测定。