分析化学中的常用分离课件.pptxVIP

分析化学中的常用分离和富集方法

8.1概述问题的提出及解决复杂试样中干扰的消除控制分析条件使用掩蔽剂分离如何解决灵敏度的问题选择灵敏度高的方法富集1沉淀分离法2挥发和蒸馏分离法返回分离要求

分离要求干扰成分减少至不再干扰待测组分有效回收分离富集方法简便质量分数1%，回收率99.9%以上质量分数0.01%，回收率95%或更低质量分数0.01%~1%回收率99%常用分离方法：沉淀分离法，挥发和蒸馏分离法液—液萃取分离法，离子交换分离法色谱分离法返回

8.1.1沉淀分离法1.沉淀分离法：适用于常量组分的分离（毫克数量级以上）主要依据是溶液的溶度积原理。2.痕量组分的共沉淀分离和富集适用于痕量组分的分离（小于1mg/mL）主要是通过富集痕量待测组分的同时进行分离。氢氧化物沉淀分离硫化物沉淀其它无机沉淀剂利用有机沉淀剂进行分离返回

8.1.1.1氢氧化物沉淀分离金属氢氧化物沉淀的溶度积有相差很大，通过控制酸度使某些金属离子相互分离。沉淀剂沉淀介质适用性与沉淀的离子备注NaOHpH=14(1)主要用于两性元素与非两性元素分离。(2)Mg2+、Fe3+、稀土、Th（IV）、Zr（IV）、Hf（IV）、Cu2+、Cd2+、Ag+、Hg2+、Bi3+、Co2+、Mn2+、Ni2+NH3?H2ONH4Cl存在pH=9—10(1)使高价金属离子(如Fe3+，A13+等)与大部分一、二价金属离子分离(2)Be2+、Al3+、Fe3+、Cr2+、稀土、Ti（IV）、Zr（IV）、Hf（IV）、Th（IV）、Nb（IV）、Ta（IV）、Sn（IV）、部分沉淀：Fe2+、Mn2+、Mg2+(pH=12—12.5)、有机碱（六次甲基四胺、吡啶、苯胺、苯肼等）与其共轭酸构成pH=5—6的缓冲溶液(1)通过控制值使金属离子分离Ti（IV）、Zr（IV）、Th（IV）、Cr3+、Al3+、Sn（IV）、Sn2+、Fe3+、Bi3+、Sb（III）、Sb（V）ZnO悬蚀液法在酸性格液中加入ZnO悬浊液，pH约为6，通过控制值使金属离子分离(微溶碳酸盐或氧化物：MgO,BaCO3,CaCO3,PbCO3等）Zn2+不干扰测定为前提表8-1氢氧化物沉淀剂

*NH3?H2O加入NH4Cl的作用：（1）控制溶液的pH为8—9，并且防止Mg(OH)2沉淀和减少A1(OH)3的溶解。（2）大量的NH4+作为抗衡离子，减少了氢氧化物对其它金属离子的吸附。（3）大量存在的电解质促进了胶体沉淀的凝聚，可获得含水量小，结构紧密的沉淀。返回

8.1.1.2硫化物沉淀：（1）硫化物的溶度积相差比较大的，通过控制溶液的酸度来控制硫离子浓度，而使金属离子相互分离。（2）硫化物沉淀分离的选择性不高（3）硫化物沉淀多是胶体，共沉淀现象严重，甚至还存在继沉淀，可以采用硫代乙酰胺在酸性或碱性溶液中水解进行均相沉淀（4）适用于分离除去重金属（如Pb2+……）返回

8.1.1.3其它无机沉淀剂表8-2其它无机沉淀剂沉淀剂沉淀介质可以沉淀的离子稀H2SO4稀HNO3Ca2+、Sr2+、Ba2+、Pb2+、Ra2+HF或NH4F弱酸介质Ca2+、Sr2+、Th（IV）、稀土H3PO4酸性介质弱酸性介质氨性介质Zr(IV)，Hf(IV)，Th（IV），Bi3+Al3+、Fe3+、Cr3+Cu2+等过渡金属及碱金属离子返回

8.1.1.4利用有机沉淀剂进行分离表8-3有机沉淀剂沉淀剂沉淀条件可以沉淀的离子草酸pH=1—2.5Th(IV)，稀土金属离子pH=4—5+EDTACa2+，Sr2+，Ba2+铜试剂(二乙基胺二硫代甲酸钠，简称DDTC)pH=5—6Ag+、Pb2+、Cu2+、Cd2+、Bi3+、Fe3+、Co2+、Ni2+、Zn2+、Sn（IV）、Sb（III）、Tl（III）除重金属较方便，并且没有臭味，与碱土、稀土、Al3+分离pH=5—6+EDTAAg+、Pb2+、Cu2+、Cd2+、Bi3+、、Sb（III）、Tl（III）铜铁试剂(N—亚硝基苯胲铵盐)?3mol/LH2SO4Cu2+、Fe3+、Ti（IV）、Nb（IV）、Ta（IV）、Ce4+、Sn（IV）、Zr（IV）、V（V）

方法概述加入某种离子同沉淀剂生成沉淀作为载体（沉淀剂），将痕量组分定量地沉淀下来，然后将沉淀分离（溶解在少量溶剂中、灼烧等方法），以达到分离和富集的目的。对沉淀剂的要求：要求对欲富集的痕量组分回收率高要求共沉淀剂不干扰待富集组分的测定2.痕量组分的共沉淀分离和富集

共沉淀剂:（1）无机共沉淀剂会引入大量其它金属