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色谱峰的前沿与拖尾问题--第1页
色谱峰的前沿与拖尾问题
1.产生前沿和拖尾的原因一般有哪些？
拖尾：1干扰峰，优化条件分离2色谱柱塌陷，更换色谱柱3流
动相pH不合适，调节pH值4管路没有接好，存在较大的死体积，可
以重新接一下
前沿：1溶剂选择不合适，选择合适的溶剂2样品过载，降低进
样量3柱温太低，升高柱温4色谱柱损坏，更换色谱柱5干扰峰，优
化色谱条件分离
可能的问题：1.柱子问题2.流动相不恰当3.定容样品的溶剂不合适
产生峰前沿的原因：柱过载，柱头塌陷，溶剂选择不对
产生峰拖尾的原因：存在杂质未分开，柱污染，柱子选择不对。
拖尾峰与柱子有关，可能是过载，稀释样品再做，或换新柱做吧
一般产生托尾峰往往是有机性相近杂质没有分开，可以优化分析
方法，或更换柱子试一试；也可能由于柱子使用时间太久柱效下降出
现塌陷等原因；再有也会根样品本身性质有关，基团需要流动相中添
加能与之结合优化峰形的化学物质，要根据具体情况而定。柱子可能
污染了吧，溶剂也可能有，或柱效下降。
图谱前沿和拖尾的原因主要是流动相选择不合适，可以相应调整
流动相的极性，或者适当加入酸来调整，可以得到较好的改善。一般
来讲，酸碱在流动相中对于前沿和拖尾影响较大。
柱前沿是可能因为柱超载，拖尾是可能因为样品被污染，选择合
适的流动相，调节好PH能够改善这以情况。
液相拖尾峰出现原因及解决办法：1.柱头有空隙。解决办法：使
用填料或玻璃珠填充柱顶部。2.柱上样品超载。解决办法：使用更高
负载量的固定相。增加色谱柱内径、减少样品量。3.单峰-存在干扰性
组分。解决办法：净化样品；预分离。4.存在未扫的死体积。解决办
法：减少接头的数量、确保进样器密封垫紧密、确保接头正确固定。5.
碱性化合物-硅醇相互作用。解决办法：换成聚合物固定相。6.碱性基
质-硅醇相互作用。解决办法：使用更强的流动相或添加竞争碱（例如，
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三甲胺）。7.硅胶基-柱降解。解决办法：使用特种色谱柱；聚合物柱
或空间位阻。8.溶剂相极性不匹配。较早流出的峰或靠近溶剂前沿的
峰更容易出现拖尾，解决办法：改变样品溶剂。另外，为减少拖尾，
可以选择设计优良的封端色谱柱，且使用象三乙胺（TEA，较少需要）
等添加剂，或使用“极性”键合相。
峰拖尾可能的原因:解决方法
1.柱超载:降低样品量,增加柱直径采用较高容量的固定相
2.峰干扰:清洁样品,调整流动相
3.硅羟基作用加三乙胺,用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低
流动相PH值,钝化样品
4.柱内烧结不锈钢失效:更换烧结不锈钢,加在线过滤器,过滤样品
5.柱塌陷或形成短路通道:更换色谱柱,采用较弱腐蚀性条件
6.死体积或柱外体积过大:连接点降至最低,对所有连接点作合适调
整,尽可能采用细内径的连接管
7.柱效下降:用较低腐蚀条件,更换柱,采用保护柱。
可能两种情况：1.柱效低，需老化或用甲醇冲洗。2.有杂质峰
在条件（流动相、固定相、温度和压力等）一定，样品浓度很低
时（Cs、Cm很小）时，K只取决于组分的性质，而
与浓度无关。这只是理想状态下的色谱条件，在这种条件下，得
到的色谱峰为正常峰；在许多情况下，随着浓度的增大，K减小，这时
色谱峰为拖尾峰；而有时随着溶质浓度增大，K也增大，这时色谱峰为
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