《天然薄荷脑生产技术规范》（征求意见稿）.docx

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T/ACCEMXXXX—2024

天然薄荷脑生产技术规范

1范围

本文件规定了天然薄荷脑生产的基本要求、工艺流程、关键过程控制、产品包装、运输和贮存。本文件适用于天然薄荷脑的生产过程的控制和检查。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB1886.199食品安全国家标准食品添加剂天然薄荷脑GB29924食品安全国家标准食品添加剂标识通则

GB31647食品安全国家标准食品添加剂生产通用卫生规范《药品生产质量管理规范》

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4基本要求

4.1设施设备

4.1.1天然薄荷脑生产设施和设备的产品性能(包括可靠性、耐久性、稳定性、节能性等)参数及功能应满足生产质量控制与管理要求。与原料直接接触面的材质不应影响天然薄荷脑的质量特性。

4.1.2应定期校验保温、冷藏和冷冻设施设备，以及计量器具和仪器仪表。

4.1.3生产设施与设备应定期进行保养维护。

4.1.4应建立设施和设备运行失效时的应急预案、临时性维修以及开机调试管理程序，并及时有效处理相关状况，保证其稳定性。

4.1.5记录并保存以下设施和设备信息：

a)设施和设备清单；

b)设施和设备性能信息；

c)设施和设备更新情况；

d)设施和设备的保养维护信息；

e)其他应记录的信息。

4.2生产卫生

4.2.1一般规定

天然薄荷脑的生产卫生要求应符合GB31647的规定。

4.2.2洁净区

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天然薄荷脑的生产洁净区应符合《药品生产质量管理规范》中D级洁净区的要求。洁净区空间应定期消毒，各消毒剂定期交替轮换使用。

5工艺流程

天然薄荷脑的生产工艺流程见图A.1。

6关键过程控制

6.1生产准备

6.1.1应按生产计划申领薄荷原油，领用前应确认并记录原料的批次和进货日期。

6.1.2生产前应检查所有设施设备，应运作正常。

6.1.3将薄荷原油置于静置罐内，保持温度40℃~60℃,静置时间为（24±1）h，静置完成后分离底部的水分和杂质。

6.2冻析

6.2.1一次冻析

6.2.1.1将静置后的薄荷原油与之前冷却结晶后产生的冰油混合后输入冻析器，进油量在冻析器上层排管以上10cm处。

6.2.1.2冻析器进油完成后，开启冷媒泵，给冻析器降温。当冻析器管壁周围出现絮状时应控制冷媒的降温速度为(0.5～0.8)℃/h，保持3h～4h，然后继续以(1.0～1.5)℃/h速度降温。

6.2.1.3待油温降至-5℃以下时，根据结晶情况，停止降温，打开沥油阀门，沥出二次油，贮存备用。

6.2.1.4冻析时，应每小时记录一次油温和冷媒温度。

6.2.2二次冻析

6.2.2.1将二次油输入冻析器，进油量在冻析器上层排管以上10cm处。

6.2.2.2冻析器进油完成后，开启冷媒泵，给冻析器降温。当冻析器管壁周围出现絮状时应控制冷媒的降温速度为(0.5～0.8)℃/h，保持3h～4h，然后继续以(1.0～1.5)℃/h速度降温。

6.2.2.3待油温度降到-32℃以下时，根据结晶情况，停止降温，打开沥油阀门，沥出毛素油，对沥出的毛素油分段取样、分析检验合格后，将毛素油贮存。

6.2.2.4沥油结束后，关闭冻析器冷媒进出口阀门，仅开启热盐水进口阀门，开启热盐水循环泵，热盐水温度控制在80℃以下，冻析器内油温温度控制在50℃~60℃,使初脑油和二初脑油全部熔融后，

用泵打入脱水罐进行脱水或打入储罐贮存。

6.2.3质量控制

应符合如下要求：

a)一次冻析油温控制在-3℃~-10℃;

b)二次冻析油温控制在-32℃~-36℃;

c)综合毛素油L-薄荷脑含量≤31％。

6.3真空脱水

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6.3.1将初脑油及二初脑油置于脱水罐内，进油量不超过脱水罐容积的四分之三。

6.3.2使罐内温度缓慢上升至（90±2）℃,控制真空度在-0.08Mpa～-0.085Mpa，保持30min。

6.3.3脱水结束后，恢复脱水罐内的正常气压，静置15min，将脱水罐中的水分与油分分离。

6.4过滤

6.4.1过滤内容物包括：

a)初脑油；

b)二初脑油