仪器分析复习材料课件.pptVIP

第一章:绪言仪器分析方法的特点（1）灵敏度高，检出限量低、相对误差较大；（2）操作简便快速；（3）需要的试样量少，甚至可以在不损伤样品的情况下进行分析（4）容易实现自动化。

仪器分析的发展方向目标：快速、准确、自动、灵敏、满足特殊要求。?技术创新和方法创新满足多组分、复杂组分同时测定时的灵敏度、准确度的要求，提高选择性。

第二章:电化学分析一、电化学分析的特点1.电化学方法测量的是待测物的活度（a）而不是浓度；化学测量的是元素或化合物的某一种价态的含量；2.进行价态及形态分析；3.研究电子传递过程，尤其在生物体内。

二、电位分析法的分类1.直接电位法通过直接测定试液组装的电池电动势来计算待测离子的活度（浓度）的一种分析方法。

2.电位滴定法通过测量滴定过程中电池电动势的变化，从而确定滴定终点的分析方法。指试铁电

在电位滴定终点的判定?以?E/?V-V作图绘制曲线,滴定终点为：ü曲线斜率为零的点ü?E/?V最大?以?E２/?V-V作图绘制曲线,滴定终点为：２ü?E/?V为零的点２２

三、指示电极和参比电极指示电极：电极电位与待测离子的活度（浓度）之间符合能斯特方程关系式。例如：玻璃电极，钙电极参比电极：在一定条件下，电极的电位恒定不变，与溶液的组成无关。例如：饱和甘汞电极、银-氯化银电极

1.甘汞电极（最常用）HglHgCl，KCl(xmol/ml)ll22HgCl(s)+2e?Hg(s)+2Cl-22?(HgCl/Hg)＝??(HgCl/Hg)-(0.0592/2)lga-2222Cllga=??(HgCl/Hg)-0.0592-22Cl电势非常稳定，只与Cl浓-度有关，当KCl达到饱和时，称为饱和甘汞电极。2.银－氯化银电极?比甘汞电极而言，可以在非水介质中使用；?温度适用范围宽,60℃，甚至在高达275℃时仍可使用。

3.pH玻璃电极＋?pH玻璃电极膜电位的产生是由于溶液中H与玻璃＋中Na的交换作用?用玻璃电极测量溶液的pH值时,常采用的定量分析方法为直接比较法?pH玻璃电极使用前应在蒸馏水中浸泡24h以上，目的是使电极充分活化。溶液中pH计算pH=pH－(E-E)/0.0592xsxs

四、离子选择性电极?离子选择性电极是对特定离子有选择性响应的一类电极，是电位分析法的主要部件。?离子选择性电极的选择性系数可用于估计共存离子对待测离子测定产生的误差

第三章：紫外—可见吸收光谱一、分光光度计的构成（1）光源：提供稳定及一定光强度的复合光辐射。?可见光：钨丝灯、卤钨灯?紫外光区：氘、氢灯（2）单色器：从光源辐射的复合光中分出单色光。棱镜或光栅（3）吸收池：用于盛放分析试样,溶液在此产生光吸收。玻璃或石英材料制成（4）检测器：光信号转换为电信号。光电池、光电管

第三章：紫外—可见吸收光谱对光源的要求及应用范围光源：提供稳定及一定光强度的复合光辐射。?要求ü在使用波长范围内连续可调，ü且足够光强度，稳定、寿命长。?适用波长范围ü可见光：钨丝灯、卤钨灯（或380—1000nm）ü紫外光区：氘、氢灯（185—375nm）

二、光吸收定律?朗伯定律?比尔定律?朗伯－比尔定律要求掌握通过吸光度、透过率、摩尔浓度及常用浓度(mg/L)之间的计算

?物质中的颜色是由于选择性吸收了白光中的某些波长的光所致，即光的互补性。?摩尔吸光系数的大小决定于配合物的性质，与比色皿厚度和有色配合物的浓度无关。?透明的有色溶液稀释时，其最大吸收波长的位置不移动，但吸收峰值降低。?吸光溶液的最大吸收波长与溶液吸收光程无关。?宜选用的吸光度读数范围为0.2～0.8。

四、紫外-可见分光光度计的类型?单光束分光光度计?双光束分光光度计?双波长分光光度计

五、显色条件的选择?溶液的酸度?显色温度通过绘制吸光度－温度曲线来确定最佳显色温度?显色时间通过绘制吸光度－时间曲线来确定最佳显色时间?配合物的稳定时间

六、紫外-可见分光光度的应用（组分的测定）1目视比色法?利用标准色阶或一系列不同浓度的标准溶液与样品溶液进行相同的发色处理，然后把样品溶液与标准溶液的颜色进行比较，以确定样品中待测组分的含量。2分光光度法?通过测定标准溶液及样品溶液中待测物质对光的吸收程度，从而求出样品中待测组分的含量。?比较适合有色溶液，而且适合无色溶液（紫外分光光度法）

3.示差分光光度法测定多组分样品的定量方法一般有解联立方程组法，双波长分光光度法，对高含量组分的测定可常用示差法（示差分光光度法）。(1)低浓度示差测量法取较待测物质浓度高的标准溶液调T=0%(2)高浓度示差测量法取较待测物质浓度低