HJ 1078-2019 固定污染源废气 甲硫醇等8种含硫有机化合物的测定 气袋采样-预浓缩气相色谱-质谱法.docxVIP

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目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4干扰和消除 1

5试剂和材料 1

6仪器和设备 2

7样品 3

8分析步骤 4

9结果计算与表示 7

10精密度和准确度 8

11质量保证和质量控制 9

12废物处理 9

13注意事项 9

附录A（规范性附录）目标化合物的检出限及测定下限 10

附录B（资料性附录）目标化合物的保留时间和特征离子 11

附录C（资料性附录）方法的精密度和准确度 12

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范固定污染源废气中含硫有机化合物的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定固定污染源废气中甲硫醇等8种含硫有机化合物的气袋采样-预浓缩/气相色谱-质谱法。

本标准的附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录。本标准为首次发布。

本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准起草单位：上海市环境监测中心。

本标准验证单位：北京市环境保护监测中心、泉州市环境监测站、上海市普陀区环境监测站、上海市奉贤区环境监测站、上海市金山区环境监测站和上海博优测试技术有限公司。

本标准生态环境部2019年12月31日批准。

本标准自2020年6月30日起实施。本标准由生态环境部解释。

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固定污染源废气甲硫醇等8种含硫有机化合物的测定气

袋采样-预浓缩/气相色谱-质谱法

警告：实验中所使用标准品均为易挥发的有毒化学品，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行，操作时应按规定配戴防护器具，避免吸入呼吸道。

1适用范围

本标准规定了测定固定污染源废气中甲硫醇等8种含硫有机化合物的气袋采样-预浓缩/气相色谱-质谱法。

本标准适用于固定污染源废气中甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、甲乙硫醚、二硫化碳、乙硫醚、二甲二硫、噻吩共8种含硫有机化合物的测定。

当取样量为50.0ml时，本标准测定的含硫有机化合物的方法检出限为0.01～0.02mg/m3，测定下限为0.04～0.08mg/m3，详见附录A。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB/T16157固定污染源排气中颗粒物和气态污染物采样方法HJ732固定污染源废气挥发性有机物的采样气袋法

HJ/T373固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）

HJ/T397固定源废气监测技术规范

3方法原理

用气袋采集固定污染源废气，经冷阱浓缩、热解析后，进入气相色谱分离，用质谱检测器进行检测。通过与标准物质质谱图和保留时间比较定性，内标法定量。

4干扰和消除

高浓度的其他种类挥发性有机物影响含硫有机化合物的测定时，可通过减少取样量、稀释样品或使用对含硫化合物高选择性检测器进行分析。

5试剂和材料

5.1标准气：甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、甲乙硫醚、二硫化碳、乙硫醚、二甲二硫、噻吩

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的浓度为2μmol/mol。高压钢瓶保存，钢瓶压力不低于1.0MPa，保存期参见标准气证书的相关说明。

注：标准气浓度仅供参考，在满足方法性能参数前提下可按需购买其他浓度标准气。

5.2标准使用气：使用气体稀释仪（6.7）将标准气（5.1）用氮气（5.8）稀释至20nmol/mol，保存在罐（6.6）中，现配现用。

5.3内标标准气：浓度为1μmol/mol。内标为1,4-二氟苯，高压钢瓶保存，钢瓶压力不低于1.0MPa，保存期参见标准气证书的相关说明。在满足方法要求且不干扰目标化合物的前提下，也可采用其他物质作为内标。

5.4内标标准使用气：使用气体稀释仪（6.7）将内标标准气（5.3）用氮气（5.8）稀释至浓度为100nmol/mol，保存在罐（6.6）中，可保存20d。

5.54-溴氟苯标准气：浓度为1μmol/mol，高压钢瓶保存，钢瓶压力不低于1.0MPa，保存期参见标准气证书的相关说明。

5.64-溴氟苯标准使用气：使用气体稀释仪（6.7）将4-溴氟苯标准气（5.5）用氮气（5.8）

稀释至浓度为100nmol/mol，保存在罐（6.6）中，可保存20d。5.7高纯氦气：纯度≥99.999%。

5.8高纯氮气：纯度≥99.999%。

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