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《水中六价铬的测定》实验指导
《水中六价铬的测定》实验指导
《《水水中中六六价价铬铬的的测测定定》》实实验验指指导导
实验类型:实验学时:实验要求:
实验类型:实验学时:实验要求:
实实验验类类型型::验证性实实验验学学时时::2实实验验要要求求::必做
一、实验目的
一、实验目的
一一、、实实验验目目的的
1.掌握水中六价铬的测定方法。
2.学习标准曲线的绘制及分光光度计的使用。
二、实验内容
二、实验内容
二二、、实实验验内内容容
学习采用二苯碳酰二肼分光光度法来测定水中六价铬的含量;学会使用分光光度计,掌
握六价铬测试的操作原理。
三、仪器设备
三、仪器设备
三三、、仪仪器器设设备备
鼓风干燥箱电子天平722分光光度计比色皿比色管移液管容量瓶
四、所需耗材
四、所需耗材
四四、、所所需需耗耗材材
1.二苯碳酰二肼溶液:称取二苯碳酰二肼0.2g,溶于50ml丙酮中,加蒸馏水稀释至100ml,
摇匀,贮于棕色瓶中,置冰箱中保存。颜色变深后不能再用。
2.铬标准贮备液:100µg/ml称取于120℃干燥2h并冷却至室温的重铬酸钾0.2829g,用
蒸馏水溶解后,移入1000ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。该溶液每毫升含0.100mg
六价铬。
3.铬标准使用液:1.00µg/ml吸取铬标准贮备液10.00ml于1000ml容量瓶中,用水稀释至
标线,摇匀。此溶液每毫升含六价铬1.00µg。
4.(1+1)硫酸溶液:将硫酸(ρ=1.84g/mL)缓缓加入到同体积水中,混匀。
5.(1+1)磷酸溶液:将磷酸(ρ=1.69g/mL)与等体积水混合。
五、实验原理、方法和手段
五、实验原理、方法和手段
五五、、实实验验原原理理、、方方法法和和手手段段
在酸性条件下,六价铬与二苯碳酰二肼(DPC)反应,生成紫红色配合物,该配合物最大
4
吸收波长为540nm,摩尔吸光系数为4×10L/(mol•cm),吸光度与浓度的关系符合比尔定律。
反应式如下:
NH-NH-CHNH-NH-CH
6565
OC+Cr6+→OC+Cr3+
NH-NH-CHNN-CH
6565
二苯碳酰二肼(DPC)苯肼羰基偶氮苯
6+5+3+6+3+5+
实验中,Mo、V、Fe等有干扰,其中Mo干扰较小,Fe的干扰可加入磷酸消除,V
-
与显色剂生成的干扰物在显色10min后,其颜色可自行消褪。氧化性及还原性物质,如CLO、
2+2-2-
Fe、SO、SO等,以及水样有色或浑浊时,对测定有干扰,须进行预处理。
323
六、实验步骤
六、实验步骤
六六、、实实验验步步骤骤
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