原创力文档- 1、本文档共4页，可阅读全部内容。
- 2、原创力文档（book118）网站文档一经付费（服务费），不意味着购买了该文档的版权，仅供个人/单位学习、研究之用，不得用于商业用途，未经授权，严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等，侵权必究。
- 3、本站所有内容均由合作方或网友上传，本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺！文档内容仅供研究参考，付费前请自行鉴别。如您付费，意味着您自己接受本站规则且自行承担风险，本站不退款、不进行额外附加服务；查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档，您可以点击 这里二次下载。
- 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等，请点击“版权申诉”（推荐），也可以打举报电话：400-050-0827(电话支持时间：9:00-18:30)。
- 5、该文档为VIP文档，如果想要下载，成为VIP会员后，下载免费。
- 6、成为VIP后，下载本文档将扣除1次下载权益。下载后，不支持退款、换文档。如有疑问请联系我们。
- 7、成为VIP后，您将拥有八大权益，权益包括：VIP文档下载权益、阅读免打扰、文档格式转换、高级专利检索、专属身份标志、高级客服、多端互通、版权登记。
- 8、VIP文档为合作方或网友上传，每下载1次， 网站将根据用户上传文档的质量评分、类型等，对文档贡献者给予高额补贴、流量扶持。如果你也想贡献VIP文档。上传文档
制定出阿司匹林药物中乙酰水杨酸和水杨酸的最佳分析方案
一、基本原理：
阿司匹林（乙酰水杨酸）为常用的解热抗炎药，并被广泛用于防
治心脑血管病。由于乙酰水杨酸很容易降解为水杨酸，乙酰水杨
酸和水杨酸是常见的两种混合组分，经常共存于药物中。高效液
相色谱法在经典的液体柱色谱法基础上，引入了气相色谱法的理
论基础，在技术上采用了高压泵、高效固定相和高灵敏度检测器，
实现了分析速度快，分离效率高和操作自动化。这种柱色谱技术
称做高效液相色谱法。它可用来作液固吸附，液液分配，离子交
换和空间排阻色谱（即凝胶渗透色谱）分析，应用非常广泛。具
有分离效能高、选择性高、检测灵敏度高和分析速度快等优点。
用液相色谱法可以很好地分离乙酰水杨酸和水杨酸，并且乙酰水
杨酸和水杨酸的含量可以用外标法进行定量测定，该法简便、准
确、灵敏。因此用高效液相色谱法分析阿司匹林药物中乙酰水杨
酸和水杨酸。
二、基本步骤：
1、仪器的准备工作
2、阿司匹林溶液的配制
取阿司匹林药片，精密称定，充分研细，精密称取细粉适
量，置量瓶中，加0.6%冰醋酸的甲醇水溶液强烈振摇使溶解，
并用0.6%冰醋酸的甲醇水溶液稀释至刻度，摇匀，用有机相
滤膜（孔径：0.45μm）滤过，将适量的滤液放入样品瓶中待
测。
3、分别配制一系列乙酰水杨酸和水杨酸的标准溶液。
4、色谱条件的选择
固定相：硅胶—C
18
流动相：甲醇/水/冰醋酸=70/30/0.6
流量：0.5mL/min
紫外检测波长：280nm
温度：30℃
5、标液和样品的测定
测定各标准溶液和样品的色谱图，分别记录其保留时间及峰
高、峰面积。
三、数据处理：
1、确定标准溶液和样品中乙酰水杨酸和水杨酸的保留时间及记
录不同浓度下其峰面积；
2、根据标准系列溶液的色谱图，绘制峰面积与其浓度的关系曲
线。
3、根据样品中乙酰水杨酸和水杨酸色谱峰的峰面积，由工作曲
线计算二者的含量
附：比值导数紫外吸收光谱法测定阿司匹林中的微量水杨酸
应用比值导数吸收光谱法于药物阿司匹林中微量水杨酸含量的
测定。在0.01～0.12%浓度范围内比值导数光谱峰高与水杨酸浓度成
正比。线性相关系数为0.9994，检出限为0.005%，样品测定回收率为
95.0%～102.5%。将其用于阿司匹林原料中微量水杨酸杂质含量的测
定，乙酰水杨酸含量在90.0%～99.0%范围内，不干扰微量水杨酸的
测定。此方法简单、快速，可用于乙酰水杨酸大量存在时微量水杨酸
含量的测定。
基本原理：对于含a和b的双组分混合溶液，在一定浓度范围内吸
光度具有加和性，任一测定波长i处，其吸光度A可表示为：
A=εc+εc(1)
ia,iab,ib
式中ε和ε分别为组分a和b在波长i处的摩尔吸收系数,c
a,ib,ia
和c分别为组分a和b的浓度。对于一定浓度的组分c，吸光度A
ba0ia
为：
A=εc(2)
iaa,ia0
以浓度为c的组分a的标准吸收光谱作为除数因子，在各波长点处，
a0
在(1)式两边同除以εc,可得比值光谱，并对波长求导可得:
a,ia0
d(A/εc)/dλ=［d(ε/ε)/dλ］c
文档评论（0）