季戊四醇油酸酯的合成工艺培训讲学.ppt

季戊四醇油酸酯的合成工艺

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周娉婷张凯雄徐鹏飞

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季戊四醇油酸酯概况

季戊四醇油酸酯(简称PETO)是一种受阻多元醇酯，它不仅具有优异的热稳定性和氧化稳定性还具有良好的水解稳定性、低温流动性、粘温性能、润滑性能，而且生物降解性好、无毒，在很多方面可以替代植物油，广泛应用于航空、金属加工、纺织、制革等领域

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1材料与方法

1.1主要原料、试剂

季戊四醇、油酸、对甲基苯磺酸、甲基苯等试剂均为分析纯。

1.2主要仪器

油浴锅,S312型电动搅拌器,Nexus470傅立叶

红外分析仪,分子蒸馏。

1.3实验方法

1.3.1季戊四醇油酸酯的合成工艺

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1.3.2酸值测定按GB/T1688-1995进行。

1.3.3产品FT-IR检测用液膜法对产品进行

红外分析,分辨率设定为4cm-1,用空气冷却的DTGSTEC检测器,进行全波段扫描(400～4000cm-1),每个样品扫描32次。

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2结果与讨论

2.1单因素实验

2.1.1反应时间对酯化率的影响在油酸、季戊四醇摩尔比4.0∶1,反应温度140℃,催化剂用量为反应物总质量的0.8%条件下,研究反应时间对酯化率的影响,结果见图1。

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由图可见,在反应进行的前阶段,随着反应时间的延长,酯化率不断上升,3h达到最大值,随着时间的继续延长酯化率有所下降,其原因可能是在水、催化剂、高温条件下,反应向逆反应方向进行,部分酯水解出酸,使反应酯化率下降。所以反应时间选择3h左右。

2.1.2反应温度对酯化率的影响在油酸、季戊四醇摩尔比4.0∶1,催化剂用量为反应物总质量的0.8%的条件下,反应3h,研究反应温度对酯化率的影响,结果见图2。

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由图2可见,随着反应温度的升高,反应速度加

快,酯化率不断上升,到150℃时上升的趋势平缓,

160℃酯化率仅比150℃提高了0.29%,考虑到温度的升高不但增加能源的损耗、对设备的要求也比较高、副反应增加,因而反应温度定在150℃左右。

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2.1.3催化剂用量对酯化率的影响

取油酸、季戊四醇摩尔比4.0∶1,反应温度150℃,反应3h,研究催化剂用量对酯化率的影响,结果见图3。

由图3可见,酯化率随催化剂用量的增大呈上升趋势,当催化剂用量达到0.6%后,酯化率变化不大,考虑经济性,催化剂用量定在0.6%左右。

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2.1.4甲苯用量对酯化率的影响

取油酸、季戊四醇摩尔比4.0∶1,催化剂用量为反应物总质量的0.6%,反应温度150℃,反应3h,研究携水剂甲苯用量对酯化率的影响,结果见图。

随着甲苯用量的增加,催化剂活性增加,反应温度有所下降。由图可见,当甲苯用量超过反应物总质量的10%时,酯化率提高不明显,反而略有下降,但甲苯用量也不能过少,否则反应温度升高,会使产品色泽加深,副产物增加,所以选甲苯用量10%为宜。

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2.1.5物料摩尔比对酯化率的影响

在催化剂用量为反应物总质量的0.6%,反应150℃,反应时间3h条件下,研究物料摩尔比