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橄榄油、油橄榄果渣油中卤化溶剂的测定气相色谱法

1范围

本文件描述了橄榄油、油橄榄果渣油中卤化溶剂的顶空气相色谱测定方法。

本文件适用于橄榄油、油橄榄果渣油中卤化溶剂的测定。具体组分包括三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、四氯化碳、二溴一氯甲烷、四氯乙烯、三溴甲烷。

本文件测量范围：三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、二溴一氯甲烷为0.01~0.3mg/kg；四氯化碳、四氯乙烯为0.005~0.3mg/kg；三溴甲烷为0.02~1.2mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T5524动植物油脂扦样

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样置于密闭的顶空进样瓶中，在一定的温度下经一定时间的平衡，试样中的卤化溶剂在气液两相中达到动态平衡，卤化溶剂在气相中的浓度与它液相中的浓度成正比。用带有电子捕获检测器（ECD)的气相色谱仪对气相中卤化溶剂的浓度进行测定，可计算试样中卤化溶剂的浓度，外标法定量。

5试剂和材料

5.1试剂

十氢萘（C10H18）：色谱纯。

5.2标准品

5.2.1三氯甲烷（CHCl3，CAS：67-66-3）：纯度≥99%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

5.2.21,1,1-三氯乙烷（C2H3Cl3，CAS：71-55-6）：纯度≥95%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

5.2.3四氯化碳（CCl?,CAS：56-23-5）：纯度≥99%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

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5.2.4二溴一氯甲烷（CHBr2Cl，CAS：124-48-1）：纯度≥99%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

5.2.5四氯乙烯（C2Cl4，CAS：127-18-4）：纯度≥99%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

1.1.1.1三溴甲烷（CHBr3，CAS：75-25-2）：纯度≥95%，或经国家认证并授予标准物质

证书的标准物质。

5.3标准溶液配制

5.3.1标准储备溶液A（浓度约10g/L）：称取卤化溶剂标准品（5.2）各1.000g（精确至0.1mg）于100mL容量瓶中，分别用十氢萘定容至刻度。-18℃下避光密封保存。

5.3.2标准储备溶液B（浓度约100mg/L）：移取标准储备溶液A各1mL于100mL容量瓶中，分别用十氢萘定容至刻度。-18℃下避光密封保存。

5.3.3混合标准工作溶液C（浓度约5mg/L）：分别移取各5mL标准储备溶液B于100mL容量瓶中，用十氢萘定容至刻度。现用现配。

5.3.4混合标准工作溶液D（浓度约10mg/L）：移取10mL溶液C于100mL容量瓶中，用十氢萘定容至刻度。现用现配。

6仪器

6.1气相色谱仪：配备电子捕获检测器（ECD）。

6.2顶空瓶：20mL螺旋口或钳口顶空瓶，密封盖（螺旋盖或一次性使用的压盖），密封垫（硅橡胶、或氟橡胶材料）。

6.3分析天平：感量为0.0001g和0.001g。

6.4微量注射器：50μL。

6.5顶空自动进样器。

7扦样

样品按照GB/T5524进行扦样。

8分析步骤

8.1试样制备

称取2g（准确至±0.01g）（精确到1mg）的测试油样于三个顶空进样瓶（6.2）中，分

别向2号和3号油样中迅速加入以下溶液：

2号顶空瓶──40μL混合标准工作溶液C（5.3.3）；

3号顶空瓶──40μL混合标准工作溶液D（5.3.4）；

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立即密封。分别得到卤化溶剂浓度分别为0mg/kg、0.1mg/kg、0.2mg/kg的标准样品。用手轻微摇匀。保持顶空瓶直立，待分析。制备过程中油样不能接触到密封垫，如果有接触，需重新制备。

注：当顶空瓶中目标卤化溶剂浓度不在0.1-0.2mg/kg的范围时，应制备其他适当浓度的标准样品，使待测试样的含量包含在标准样品含量范围内。

8.2仪器参考条件：

8.2.1顶空进样参考条件：

a)平衡时间：60min；

b)平衡温度：70°C；

c)进样体积：1000μL；

d)平衡时振荡器转速：70r/mim；

8.2.2气相色谱参考条件：

a)色谱柱：含5%苯基的甲基聚硅氧烷的毛细管柱（柱长30m，内径