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美国PEOptima5300DV测定铁钴镍钢中低含量铝

文章来源--厦门碧帆仪器设备有限公司。美国PE，岛津，戴安，赛默飞全

线耗材特价，常用耗材常备库存。

 美国PEOptima5300DV测定铁钴镍钢中低含量铝

 近年来，随着新材料不断增多，许多材料对铝含量有严格控制，这就要求我

们准确测定出

 材料中元素的真实含量，如：AF1410、A-100等，其中最严格的要求是：铝

含量小于0.015%。

 用原有的分析方法进行试验，测定结果平行性差、误差大。经常遇到边缘数

据，无法得出准确

 的分析结论，降低了分析效率。我们采用了一种快速、准确测定钢中低含量

铝的方法。

 电感耦合等离子体发射光谱法具有良好的分析精度，基体干扰小，线性范围

宽。对于铁钴镍钢

 中低含量铝的检测存在无合适标准样品而难于实现湿化学分析的情况进行了

研究，该材料中铁

 为基体元素，而Co、Ni为主量元素，而铝作为杂质元素含量较低，通过电

感耦合等离子体发

 射光谱法取得了满意的分析结果。此方法已用于日常生产中铁钴镍钢低含量

铝的测定。

 1实验部分：

 1.1仪器与工作条件

 仪器：Optima5300DV电感耦合等离子体发射光谱仪（美国PE）

 工作条件：

 功率：1.3KW

 辅助气：0.2L/min

 读数时间：自动1S～5S

 积分方式：峰高

 冲洗流量：1.5mL/min

 读数延迟时间：15s

 测定次数:3

 等离子体：15L/min

 雾化气：0.80L/min

 样品冲洗时间:30s

 光谱点数：1

 试样流量：1.5mL/min

 观测方向:轴向

 1.2试剂

 硝酸：优级纯盐酸：优级纯

 水：超纯水硫磷酸：（1+2）优级纯

 标准溶液：Al、Ti、Mn、Si、Fe、Co、Ni、Mo、Cr标准溶液

 1.3分析方法

 称取0.1000g试样于200ml锥形瓶中，加入5ml盐酸、5ml硝酸，于电炉上

低温加热溶解，加

 入3ml硫磷混酸发烟溶解盐类后，冷却至室温，定容于100ml容量瓶，于仪

器上逐一测定。

 2结果与讨论

 2.1分析线的选择：

 同时选择多条谱线作为分析线，观察其强度，共存元素的干扰，信倍比等，

从中选择灵敏

 度高、光谱干扰小、信倍比高的谱线作为分析线。

 在谱线表中选出三条灵敏度较高的谱线进行试验分析，最终选择波长为

396.153nm的谱线

 作为分析线。

 2.2观测方向的选择

 用水平和垂直观测方向分别测定，发现水平观测稳定性好，而且观测干扰

小，因此选择水

 平观测方式。

 2.3基体与共存元素的干扰

 铁钴镍钢中铁为基体元素，Co、Ni为主量元素，其它共存元素有Al、Mn、

Si、Mo、Cr、Ti，所以在测量时干扰主要来自这些元素。按试验方法进行共存

元素干扰试验，Mo对铝有明显干扰，选择峰高单点计算铝元素含量以消除干

扰。其它元素干扰微弱。对于无合适标样情况，为消除基体与共存元素的干

扰，用同基体标样加铝标作为标准进行试验。

 2.4方法的精密度与准确度

 2.4.1回收试验

 为了验证方法的准确度，在BY-1和BY-2的样品中准确加入待测元素的

标准溶液，按照试验

 方法进行回收试验，结果列于表1。回收率在100.9-103.0%之间。

 表1回收率试验结果（n=4）

 标样

 分析元素

 认可值（%）

 加入量（%）

 测定值（%）

 回收率(%）

 BY-1

 AL

 0.021

 0.015

 0.0371

 103.0

 BY-2

 AL

 0.011

 0.015

 0.0262

 100.9

 表2标准样品的分析结果（n=8）

 标样

 分析

 认可值

 测定值

 平均值

 相对标准偏差

 元素

 （%）

 （%）

 （%）

 RSD（%）

 0.0213

 0.0207

 0.0206

 BY-1

 AL

 0.021

 0.0212

 0.0208