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目次
前言 I
1适用范围 1
2方法原理 1
3试剂和材料 1
4仪器和设备 3
5样品 3
6分析步骤 3
7结果表示 4
8准确度和精密度 5
9注意事项 5
附录A(规范性附录)用已知浓度的臭氧标准气体绘制标准曲线 7
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范环境空气中臭氧的监测方法,制定本标准。
本标准规定了测定环境空气中臭氧的靛蓝二磺酸钠分光光度法。
本标准是对《环境空气臭氧的测定靛蓝二磺酸钠分光光度法》(GB/T15437-1995)的修订。
本标准首次发布于1995年,原起草单位为沈阳市环境监测中心站。本次为第一次修订。修订的主要内容有:
──修改了标准的适用范围,增加了测定上限和测定下限。──修改了靛蓝二磺酸钠(IDS)吸收液的浓度。
──改串联两支多孔玻板吸收管采样为单支多孔玻板吸收管采样。──在采样部分增加了“现场空白”。
──增加了“注意事项”条款。
──将“用已知浓度臭氧标准气体绘制工作曲线”,由标准正文移到附录中。
自标准实施之日起,原国家环境保护局1995年3月25日批准、发布的国家环境保护标准《环境空气臭氧的测定靛蓝二磺酸钠分光光度法》(GB/T15437-1995)废止。
本标准的附录A为规范性附录。
本标准由环境保护部科技标准司组织修订。
本标准主要起草单位:沈阳市环境监测中心站。本标准环境保护部2009年10月20日批准。
本标准自2009年12月1日起实施。本标准由环境保护部负责解释。
1
环境空气臭氧的测定靛蓝二磺酸钠分光光度法
1适用范围
本标准规定了测定环境空气中臭氧的靛蓝二磺酸钠分光光度法。
本标准适用于环境空气中臭氧的测定。相对封闭环境(例如:室内、车内等)空气中臭氧的测定也可参照本标准。
当采样体积为30L时,本标准测定空气中臭氧的检出限为0.010mg/m3,测定下限为0.040mg/m3。当采样体积为30L时,吸收液浓度为2.5μg/L或5.0μg//L时,测定上限分别为0.50mg/m3或1.00mg/m3。当空气中臭氧浓度超过该上限浓度时,可适当减少采样体积。
2方法原理
空气中的臭氧在磷酸盐缓冲剂存在下,与吸收液中蓝色的靛蓝二磺酸钠等摩尔反应,褪色生成靛红二磺酸钠,在610nm处测量吸光度。
3试剂和材料
除非另有说明,本标准所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
3.1溴酸钾标准贮备溶液,c(1/6KBrO3)=0.1000mol/L:准确称取1.3918g溴化钾(优级纯,180℃烘2h),置烧杯中,加入少量水溶解,移入500ml容量瓶中,用水稀释至标线。
3.2溴酸钾-溴化钾标准溶液,c(1/6KBrO5)=0.0100mol/L:吸取10.00ml溴酸钾标准贮备溶液(3.1)于100ml容量瓶中,加入1.0g溴化钾(KBr),用水稀释至标线。
3.3硫代硫酸钠标准贮备溶液,c(Na2S2O3)=0.1000mol/L。
3.4硫代硫酸钠标准工作溶液,c(Na2S2O3)=0.00500mol/L:临用前,取硫代硫酸钠标准贮备溶液(3.3)用新煮沸并冷却到室温的水准确稀释20倍。
3.5硫酸溶液,1+6。
3.6淀粉指示剂溶液,ρ=2.0g/L:称取0.20g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,慢慢倒入100ml沸水,煮沸至溶液澄清。
2
3.7磷酸盐缓冲溶液,c(KHPO4-Na?HPO4)=0.050mol/L:称取6.8g磷酸二氢钾(KH?PO4)、7.1g无水磷酸氢二钠(Na?HPO?),溶于水,稀释至1000ml。
3.8靛蓝二磺酸钠(C??H?O?Na?S?)(简称IDS),分析纯、化学纯或生化试剂。
3.9IDS标准贮备溶液:称取0.25g靛蓝二磺酸钠(3.8)溶于水,移入500ml棕色容量瓶内,用水稀释至标线,摇匀,在室温暗处存放24h后标定。此溶液在20℃以下暗处存放可稳定两周。
标定方法:准确吸取20.00mlIDS标准贮备溶液(3.9)于250ml碘量瓶中,加入20.00ml溴酸钾-溴化钾溶液(3.2),再加入50ml水,盖好瓶塞,在16℃士1℃生化培养箱(或水浴)中放置至溶液温度与水浴温度平衡时唯1],加入5.0ml硫酸溶液(3.5),立即盖塞、混匀并开始计时,于16℃士1℃暗处放置35min
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