DB65T3951-2016 水质 多种药物残留量的测定 液相色谱串联谱法.pdf

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DB65

新疆维吾尔自治区地方标准

DB65/T3951-2016

水质多种药物残留量的测定液相色谱串

联质谱法

Waterquality-determinationofpoly-drugresiduesbyLC-MS瓜!fS

2016一11-10发布2016-12-10实施

新疆维吾尔自治区质量技术监督局发布

0865/T3951-2016

目IJ~

本标准依据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第l部分：标准的结构和编写》给出的起草规则制定。

本标准由新疆维吾尔自治区分析测试中心提出。

本标准由新疆维吾尔自治区科技厅归口。

本标准起草单位：新疆维吾尔自治区分析测试中心、新疆维吾尔自治区标准化研究院。

本标准主要起草人：文娜、李芳、宋良辉、胡小明、姑丽巴哈尔、张磊、李统中、曹雪琴、毛琼玲、

罗建民、邵家丽、杨飞、杨中、陈俊宇、徐熠、王爱霞。

0865/T3951-2016

水质多种药物残留量的测定液相色谱串联质谱法

范围

本标准规定了用液相色谱串联质谱法测定水质中二十八种药物残留量的方法原理、试剂材料、仪器、

样品、测定步骤、计算结果、精密度和准确度等要求。

本标准适用于生活饮用水、地表水及其生活污水中一种激素药、一种抗过敏药、一种退热药、六种

抗生素、十种磺胶、九种唾i若隅类药物残留量液相色谱一串联质谱的测定。

本方法的检出限：头子包曝峡、罗红霉素、克拉霉素、氢化可的松、盐酸苯海拉明、磺胶喳嗯琳、磺

胶略院、磺胶甲基略院、磺胶二甲H密院、磺胶间二甲氧略院、磺胶甲嗯瞠、磺胶二甲异嗯瞠、磺胶间甲

氧嗯睡、磺胶多辛为0.02µg/L；氯霉素、控氨书青霉素、对乙眈氨基盼、青霉素G、磺胶H塞瞠、了少拉沙

星、达氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、依诺沙星、氧氟沙星、双氟沙星、培氟沙星为0.04µg/L。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单〉适用于本文件。

GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第l部分：总则与定义

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度〉第2部分：确定标准测量方法重复性

与再现性的基本方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3方法原理

采用固相萃取技术富集水中多种药物，用甲醇洗脱，洗脱液经液相色谱一串联质谱仪测定，外标法

定量。

4试剂和材料

4.1水为GB/T6682规定的一级水。

4.2乙睛：色谱纯。

4.3甲醇：色谱纯。

4.4固相萃取柱：WatersHLB固相萃取柱600mg或相当者。采用5mL甲醇、5mLJj(依次活化HLB固

相萃取柱，在活化过程中，不要让柱子流干。

4.5流动相：乙腊＋2mM乙酸绞（用乙酸调pH3.2）。

4.60.lmol/L盐酸溶液。

4.7头抱日塞峡、氯霉素、短氨书青霉素、罗红霉素、克拉霉素、对乙眈氨基盼、青霉素G盐、氢化可

的松、盐酸苯海拉明、磺胶瞌口恶琳、磺胶略晓、磺胶甲基略院、磺胶二甲H密院、磺胶间二甲氧略晓、磺