HJ 683-2014 空气 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法.docxVIP

I

目次

前言 II

1适用范围 3

2方法原理 3

3干扰及消除 3

4试剂和材料 3

5仪器和设备 4

6样品 4

7分析步骤 5

8结果计算与表示 6

9精密度和准确度 6

10质量保证和质量控制 6

11废物的处理 7

附录A（规范性附录）方法的检出限和测定下限 8

附录B（资料性附录）方法的精密度和准确度 9

II

前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范空气中醛酮类化合物的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定环境空气中醛酮类化合物的高效液相色谱法。本标准为首次发布。

本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：中国环境监测总站、江苏省环境监测中心。

本标准验证单位：四川省环境监测中心站、重庆市环境监测中心、河南省环境监测中心、南京市环境监测中心站、沈阳市环境监测中心站、天津市环境监测中心、浙江省环境监测中心。

本标准环境保护部2014年1月13日批准。

本标准自2014年4月1日起实施。本标准由环境保护部解释。

3

环境空气醛、酮类化合物的测定高效液相色谱法

警告：本方法所使用的部分化学药品对人体健康有害，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣服。所有药品均应完全密封独立储放，并放置于低温阴凉处，以免外漏污染。

1适用范围

本标准规定了测定环境空气中醛酮类化合物的高效液相色谱法。

本标准适用于环境空气中十三种醛酮类化合物的测定，包括：甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、甲基丙烯醛、2-丁酮、正丁醛、苯甲醛、戊醛、间甲基苯甲醛和己醛。其他醛酮类化合物经适用性验证也可采用本标准进行分析。

当采样体积为0.05m3时，本方法的检出限为0.28μg/m3~1.69μg/m3,测定下限为1.12μg/m3~6.76μg/m3。详见附录A。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ/T55大气污染物无组织排放技术导则

HJ/T194环境空气质量手工监测技术规范

3方法原理

使用填充了涂渍2.4-二硝基苯肼(DNPH)的采样管采集一定体积的空气样品，样品中的醛酮类化合物经强酸催化与涂渍于硅胶上的DNPH按式(1)反应，生成稳定有颜色的腙类衍生物，经乙腈洗脱后，使用高效液相色谱仪的紫外(360nm)或二极管阵列检测器检测，保留时间定性，峰面积定量。

(1)

醛酮类2,4-二硝基苯肼稳定有色的腙类衍生物

注1:R和R?是烷基或芳香基团(酮)或是氢原子(醛)。4干扰及消除

臭氧易与衍生剂DNPH及衍生后的腙类化合物发生反应，影响测量结果，应在采样管前串联臭氧去除柱(5.7),消除干扰。

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。

4

5.1乙腈(CH?CN):液相色谱纯。甲醛的浓度应小于1.5μg/L。避光保存。5.2空白试剂水：去离子水，经检验，醛酮含量低于方法检出限方能使用。5.3标准贮备液：P=100μg/ml

直接购买市售有证的醛酮类-2,4-二硝基苯腙衍生物标准溶液，或用市售固体标样配制，质量浓度以醛酮类化合物计。避光保存，开封后密闭4℃低温保存，可保存2个月。

5.4标准使用液，P=10μg/ml

量取1.0ml标准贮备液(5.3)于10ml容量瓶中，用乙腈(4.1)稀释至刻度，混匀。

5.5DNPH采样管：涂渍DNPH的填充柱采样管，市售商品化产品，一次性使用。填料：1000mg,粒径10μm。采样管应避光低温(4℃)保存，并尽量减少保存时间以免空白值过高。

5.6臭氧去除柱：市售商品化产品，一次性使用。填充粒状碘化钾，当含臭氧的空气通过该装置时，碘离子被氧化成碘，同时消耗其中的臭氧。

5.7一次性注射器：5ml医用无菌注射器。5.8针头过滤器：0.45μm有机滤膜。

6仪器和设备

6.1恒流气体采样器：恒流气体采样器的流量在200ml/min~1000ml/min范围内可调，流量稳定。当用采样管调节气体流速并使用一级流量计(如一级皂膜流量计)校准流量时，流量应