氧化锆纳米薄膜的激光诱导击穿光谱（LIBS）分析技术研究.docx

第35卷，第5期

光谱学

与光谱分析

Vol.35,No.5,pp1376-1382

2015年5月

Spectroscopy

andSpectralAnalysis

May,2015

氧化锆纳米薄膜的激光诱导击穿光谱(LIBS)分析技术研究孙玉祥1,3,钟石磊1,3*，卢渊2,孙欣1,3,马军艳1,3,刘哲1,3

1.青岛大学物理科学学院，山东青岛266071

2.中国海洋大学光学光电子实验室，山东青岛266100

3.山东省高校光子学材料与技术重点实验室（青岛大学），山东青岛266071

摘要为了发展一种实时、快速、非接触，能对金属氧化物纳米薄膜中元素成分进行分析的检测方法，搭建了一套基于LIBS技术的薄膜检测分析系统。该系统可同时实现样品平面的精确定位，样品烧蚀坑形貌实时观测，等离子体成像和光谱采集等功能。样品为在单晶硅基底上利用溶胶-凝胶法制备的约40nm厚的氧化锆功能薄膜，实验中将其放置在一个位移精度为0.01mm的三维平移台上。系统测试结果表明，在两束聚焦的连续激光辅助下，样品平面的定位精度达到了20μm,LIBS单脉冲检测光谱信号的面积分强度的重复性的相对标准偏差(RSD)达到了1.6%。在室温和大气环境下，对等离子体空间分布、信号强度随激发能量、时间参数和LTSD（激光聚焦点到样品表面的距离）参数而变化的情况从光谱角度进行了实验研究，并优化了实验参数和探测参数。利用实验得到的光谱数据，用玻尔兹曼方计算了等离子体的电子温度，利用硅的原子线计算了电子密度，对定量检测所必须的局部热力学平衡(LTE)条件进行了评价。

关键词激光诱导击穿光谱；薄膜；等离子体图像

中图分类号：O657.3文献标识码：ADOI:10.3964/j.issn.1000-0593(2015)05-1376-07

引言

在材料科学与技术快速发展的今天，具有各种不同功能的薄膜得到了广泛应用，薄膜作为一种重要的材料在材料领域占据着越来越重要的地位[1]。其中，金属氧化物薄膜因具有优良的光电性能，引发众多研究者的兴趣。薄膜的性能与其组成成分密不可分，各成分的比例及其在薄膜中的分布，对薄膜性质有着重要影响[2]。目前，除化学方法外，磁控溅射和激光沉积是两种常用的薄膜制备方法，其中前者容易受到压力、工件转速、烘烤温度和溅射功率等因素的影响[3],后者容易受到激光与材料作用时阈值不稳定的影响，致使所制备的薄膜也存在较大的不确定性。因此，针对纳米薄膜的成分检测方法就显得尤为重要。而当前对薄膜检测分析的方法有俄歇电子能谱(AES)、二次离子质谱(SIMS)、X射线能谱等等，这些方法成本高，操作复杂，对样品和实验条件要求苛刻。因此，发展一种具备实时快速、无需样品预处理和多元素同时分析的薄膜分析技术是十分必要的，这在薄膜元素成分识别和定量分析，甚至在生产过程中的实时在线监控

收稿日期：2014-09-06,修订日期：2014-12-08

基金项目：国家自然科学基金青年基金项目)资助

作者简介：孙玉祥，1988年生，青岛大学物理科学学院硕士研究生*通讯联系人e-mail:ajanzhong@hotmail.com

都会有广泛的应用前景。

激光诱导击穿光谱(laserinducedbreakdownspectrosco-py,LIBS)技术是一种利用一聚焦透镜对脉冲激光进行聚焦，在样品表面产生高温等离子体，通过探测等离子体冷却复合时目标元素的发射光谱来实现样品的化学成分鉴定以及定量分析的技术。该技术自1962年出现以来[5],以无需样品预处理，微损，可逐层剥蚀和分层分析等特点受到越来越多的关注。如今该技术已被广泛的应用，诸如土壤[5]、矿物[6]、文物[7]、环境大气[8]、钢铁[9]、医药[10]、液体[11]、空间探索[12]等分析领域。

在较薄样品的LIBS分析方法研究方面，国内外研究人员从不同角度展开工作并取得了一定的进展。其中，Vadillo等[13]用LIBS技术分析了太阳能电池表面碳杂质的分布，获得了样品不同深度的元素光谱图像，证明了LIBS技术应用于表面分析是可行的。VassiliaZorba等[14]用超快