血清中氟化物的测定 离子选择电极法.docx

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WS/T10022—2024

血清中氟化物的测定离子选择电极法

1范围

本文件规定了测定血清中氟化物(F)的离子选择电极法。本文件适用于血清中氟化物(F)含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

氟离子选择电极的氟化阙单晶膜(电极膜)对氟离子有选择性，在电极膜两侧的不同液度的氟化物溶液之间存在电位差(膜电位),其大小与溶液中氟离子活度有关，当氯离子的活度系数保持不变时，电位差与氯离子浓度成线性关系。在一定浓度范围内，利用氯电极与饱和甘汞电极组成的一对电化学电池的电动势(电位响应)与氟离子浓度的对数呈线性关系，可计算出血清中氛离子浓度。

5仪器设备

5.1离子活度计或精密酸度计：分辨率为0.1mV

5.2氟离子选择电极和饱和甘汞电极，或两种电极的复合电极。

5.3磁力搅拌器。

5.4塑料微容池，聚乙烯包费的搅拌子

6试剂

6.1本文件使用的试剂纯度除氟化钠为优级纯外，其他试剂均为分析纯。实验用水为符合GB/T6682中规定的二级水。全部试剂储存于无氟聚乙烯瓶中。

6.2氧化钠(NaCl)

6.3柠檬酸钠(枸橡酸钠、柠檬酸三钠)(C?H?NaO-·2H?O).

6.4冰乙酸(冰醋酸)(CH?COOH)。

6.5氢氧化钠(NaOH)。

6.6氟化钠(NaF)。

7溶液配制

7.1氢氧化钠溶液(e(NaOH)-5mol/L)]

称取20.0g氢氧化钠(6.5)溶解于水中，混匀并用水稀释至100mL。

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7.2氟化物标准溶液

7.2.1氟化物标准贮备液[p(F)=1000μg/mL]

准确称取干燥至恒重(105℃~120℃,2h)的氟化钠0.2210g,加水溶解后定量移入100mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀，转入无氟聚乙烯瓶中，冷藏备用(2℃-8℃)。亦可使用国家认证并授予标准物质证书的氟标准溶液配制

7.2.2氟化物标准工作液I[p(F)=100.0μg/mL]

准确吸取氟化物标准贮备液(7.2.1)10.00mL于100mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀，转储于无氟聚乙烯塑料瓶中，冷藏备用(2℃-8℃)。

7.2.3氟化物标准工作液Ⅱ[p(F)=10.0μg/mL

准确吸取氟化物标准工作液1(7.2.2)10.00mL于100mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀，转入无氟聚乙烯塑料瓶中，冷藏备用(2℃-8℃)

7.2.4氟化物标准工作液Ⅲ[p(F)=1.0μg/mL]

准确吸取氟化物标准工作液Ⅱ(7.2.3)10.00mL于100mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀。临用时现配

7.3总离子强度调节缓冲液

称取58.0g氧化钠、0.4g柠檬酸钠(C?H?Na?O-2H?O)溶于约500mL水中，加入57.0mL冰乙酸。

用氢氧化钠溶液(7.1)调pH为5.0-5.2,加水稀释至1000mL,混匀，转入无氟聚乙烯塑料瓶中，冷藏备用(2℃-8℃)。

7.4含氟总离子强度调节缓冲液

配制过程同7.3,在加水定容前，加入氟化物标准工作液Ⅱ(7.2.3)4.00mL或加入氟化物标准工作

液I(7.2.2)0.40mL。此液含氟0.04μg/mL。临用前现配。

8样本

使用一次性真空采血管(不含添加剂)采集静脉血样至少1.5mL,室温静置0.5h,于3000r/min

离心10min,分离出血清置于无氟具塞聚乙烯塑料管中，严密封口以防水分蒸发。若不能及时分析，冷藏保存(2℃-8℃),一周内完成测定，也可保存于-18℃--20℃冰箱内，2周内完成测定。

9分析步骤

9.1标准曲线制备

9.1.1标准曲线系列溶液的配制

按表1配制标准曲线系列溶液。分别准确量取氟化物标准工作液Ⅲ(7.2.4)0.50mL、1.25mL、2.50mL、5.00mL及氟化物标准工作液Ⅱ(7.2.3)1.25mL