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i
目次
前言 ii
1适用范围 1
2规范性引用文件 1
3方法原理 1
4干扰和消除 1
5试剂和材料 2
6仪器和设备 3
7样品 4
8分析步骤 6
9结果计算与表示 7
10精密度和准确度 9
11质量保证和质量控制 10
12废物处理 10
13注意事项 10
附录A(资料性附录)标准加入法 12
附录B(资料性附录)方法的精密度和准确度 13
ii
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》,保护环境,保障人体健康,规范固体废物及固体废物浸出液中铅、锌和镉的测定方法,制定本标准。
本标准规定了测定固体废物及固体废物浸出液中铅、锌和镉的火焰原子吸收分光光度法。本标准为首次发布。
本标准的附录A、附录B为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位:江苏省环境监测中心、环境保护部环境标准研究所。
本标准验证单位:南京市环境监测中心站、浙江省环境监测中心、上海市环境监测中心、常州市环境监测中心站、马鞍山市环境监测中心站、连云港市环境监测中心站。
本标准环境保护部2016年3月29日批准。
本标准自2016年5月1日起实施。本标准由环境保护部解释。
1
固体废物铅、锌和镉的测定火焰原子吸收分光光度法
警告:实验中使用的硝酸、高氯酸具有强氧化性和腐蚀性,盐酸、氢氟酸具有强挥发性和腐蚀性,操作时应按规定要求佩戴防护器具,溶液配制及样品预处理过程应在通风橱中进行操作。
1适用范围
本标准规定了测定固体废物及固体废物浸出液中铅、锌和镉的火焰原子吸收分光光度法。本标准适用于固体废物及固体废物浸出液中铅、锌和镉的测定。
当固体废物取样量为0.5g,消解后定容体积为25ml时,铅、锌和镉的方法检出限分别为2.0mg/kg、2.0mg/kg和0.3mg/kg,测定下限分别为8.0mg/kg、8.0mg/kg和1.2mg/kg。当固体废物浸出液取样量为50ml,消解后定容体积为50ml时,铅、锌和镉的方法检出限分别为0.06mg/L、0.06mg/L和0.05mg/L,测定下限分别为0.24mg/L、0.24mg/L和0.20mg/L。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适
用于本标准。
HJ/T20
工业固体废物采样制样技术规范
HJ/T298
危险废物鉴别技术规范
HJ/T299
固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法
HJ/T300
固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法
HJ557
固体废物浸出毒性浸出方法水平振荡法
3方法原理
固体废物或固体废物浸出液经酸消解后,试样中的待测元素在火焰原子化器中被离解为基态原子,该基态原子蒸气对元素空心阴极灯或无极放电灯发射的特征辐射谱线产生选择性吸收。在一定浓度范围内,其吸收强度与试样中待测物的质量浓度成正比。
4干扰和消除
4.1当钙的含量高于1000mg/L时,抑制镉的吸收;钙含量为2000mg/L时,信号抑制达19%。铁的含量超过100mg/L时,抑制锌的吸收,加入硝酸镧可消除共存成分的干扰。当样品中含盐量很高,分析谱线波长低于350nm时,出现非特征吸收,例如高浓度钙产生的背景吸收使铅
2
的测定结果偏高。
4.2当样品基体成分复杂或者不明时,或加标回收率超过本方法质控要求范围时,应采用标准加入法进行试样测定并计算结果,参见附录A。
5试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的去离子水。
5.1硫酸:ρ(H2SO4)=1.84g/ml,优级纯。5.2硝酸:ρ(HNO3)=1.42g/ml,优级纯。5.3盐酸:ρ(HCl)=1.19g/ml,优级纯。
5.4氢氟酸:ρ(HF)=1.49g/ml,优级纯。
5.5高氯酸:ρ(HClO4)=1.68g/ml,优级纯。5.6过氧化氢:φ(H2O2)=30%,优级纯。
5.7金属铅:光谱纯。5.8金属锌:光谱纯。5.9金属镉:光谱纯。
5.10硝酸镧[La(NO3)3·6H2O]:优级纯。
5.11
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