HJ 890-2017 土壤和沉积物 多氯联苯混合物的测定 气相色谱法.docxVIP

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目次

前言 ii

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3术语和定义 1

4方法原理 2

5干扰和消除 2

6试剂和材料 2

7仪器和设备 3

8样品 4

9分析步骤 6

10结果计算与表示 6

11精密度和准确度 8

12质量保证和质量控制 9

13废物处理 9

附录A（资料性附录）方法的精密度和准确度 10

附录B（资料性附录）标准样品确认柱色谱图 11

附录C（资料性附录）推荐的特征识别峰 12

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中多氯联苯工业混合物的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定土壤和沉积物中多氯联苯混合物的气相色谱法。

本标准的附录A、附录B和附录C为资料性附录。本标准为首次发布。

本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订。本标准起草单位：国家环境分析测试中心。

本标准验证单位：湖南省环境监测中心、湘潭市环境监测站、无锡市环境监测中心、苏州市环境监测中心、山东省分析测试中心和北京锦绣大地技术检测分析中心。

本标准环境保护部2017年12月17日批准。

本标准自2018年2月1日起实施。本标准由环境保护部解释。

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土壤和沉积物多氯联苯混合物的测定气相色谱法

警告：本方法所用的有机溶剂和试剂均有一定毒性，实验操作应在通风橱中进行，并按规定佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定土壤和沉积物中多氯联苯混合物的气相色谱法。

本标准适用于土壤和沉积物中PCB1221、PCB1242、PCB1248、PCB1254和PCB1260共5种多氯联苯工业品的测定，其它多氯联苯工业品若通过验证也可用本方法测定。

当取样量为5g，定容体积为1.0ml时，本方法测定5种多氯联苯工业品的检出限为5μg/kg，测定下限为20μg/kg。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输

GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析HJ494水质采样技术指导

HJ613土壤干物质和水分的测定重量法

HJ783土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法HJ/T166土壤环境监测技术规范

3术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。3.1

多氯联苯同系物PCBscongener

多氯联苯（PCBs）又称氯化联苯，是联苯苯环上的氢原子被氯原子取代而形成的一类人工合成有机物，从一氯联苯到十氯联苯，共有209种化合物，这些化合物分子式虽然不同，但有类似的化学结构，称为同系物。

3.2

特征识别峰diagnosticpeak

每种多氯联苯工业品在GC/ECD谱图中都有70~80个可辨认的色谱峰。其中一些色谱峰丰度较大，分离较好，与周边色谱峰的相对位置和强弱具有明显特征，易于辨认，称为特征识别峰。

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4方法原理

土壤和沉积物样品中的多氯联苯用有机溶剂提取，提取液经浓硫酸、硅胶柱净化，浓缩定容后用气相色谱分离，电子捕获检测器检测。通过样品色谱峰的保留时间和峰形与标准样品进行比对定性，选择5~10个特征识别峰，用外标法定量。

5干扰和消除

土壤和沉积物中可能存在的六六六、有机磷农药、含氧化合物等不会干扰PCBs的测定。浓度大于5μg/kg的DDE、DDD和DDE会干扰定量，在选择特征识别峰时需避开这些化合物的出峰时间。

6试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。6.1实验用水

在1L分液漏斗中加入500ml去离子水或蒸馏水和100ml正己烷，振摇10min静置分

层后，将水相放出，保存在棕色玻璃瓶中备用。正己烷可重复使用3次。6.2正己烷（C6H14）：农残级，或浓缩100倍后未检出PCBs。

6.3二氯甲烷（C2H2Cl2）：农残级，或浓缩50倍后未检出PCBs。

6.4丙酮（C3H6O）：农残级，或未检出PCBs。

6.5无水乙醇（C2H5OH）：HPLC级，或浓缩100倍后未检出PCBs。

6.6硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/