药物的鉴别试验医学.pptVIP

第二章药物的鉴别试验一概述二鉴别试验的项目三鉴别的方法四鉴别的试验条件鉴别是药品质量检验工作中的首要任务，只有在药物鉴别无误后，杂质检查、含量测定等分析才有意义。鉴别只能证实药物的真伪，不能对未知物进行定性分析。药物的鉴别实验是根据分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪。一概述外观指物质的凝聚状态、晶型、色泽以及臭、味等性质溶解度反映了药品的纯度。描述有“极易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、极微溶解、几乎不溶或不溶”来描述药品的溶解性能。物理常数药品质量的重要指标，不仅具有鉴别意义，也反映药品纯杂程度。常数包括：熔点、比旋度、吸光系数、相对密度、馏程、凝点、折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值等。（P23）010302性状二鉴别试验的项目熔点：固体液体的温度

比旋度：在一定波长与温度下，偏振光透过长ldm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度称为比旋度。是反映手性药物特性及其纯度的主要指标，用于鉴别药品、含量测定。吸收系数：在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。

有两种表示方式：摩尔吸收系数和百分吸收系数。后者是中国药典收载的方法，它是指在一定波长下，溶液浓度为1％（W/V)，厚度为lcm时的吸收度，用表示。

用于考查药品的质量，定量分析。01概念：依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。03有机药物：则大都采用典型的官能团反应04一般鉴别试验只能证实是某一类药物,而不能证实是哪一种药物.02无机药物：根据其组成的阴离子和阳离子的特殊反应05仅供确认单一的化学药物，如为数种化学药物的混合物或有干扰物质存在时，除另有规定外，应不适用。一般鉴别实验一般鉴别试验例如，经一般鉴别反应的钠盐试验，证实某一药物为钠盐，但不能辨认是氯化钠、苯甲酸钠或者是其它某一种钠盐药物。要想最后证实被鉴别的物质到底是哪一种药物，必须在一般鉴别试验的基础上，再进行专属鉴别试验，方可确认。一般鉴别试验项目Ch.P附录项下一般鉴别试验的项目：丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟化物类、无机金属盐类（钠盐、钾盐、锂盐、钙盐、钡盐、铵盐、镁盐、铁盐、铝盐、锌盐、铜盐、银盐、汞盐、铋盐、锑盐、亚锡盐）、有机酸盐（水杨酸盐、枸橼酸盐、乳酸盐、苯甲酸盐、酒石酸盐）、无机酸盐（亚硫酸盐或亚硫酸氢盐、硫酸盐、硝酸盐、硼酸盐、碳酸盐与碳酸氢盐、醋酸盐、磷酸盐、氯化物、溴化物、碘化物）。一般鉴别试验举例1.有机氟化物 (1)．鉴别试验取供试品约7mg，照氧瓶燃烧法（附录VIIC）进行有机破坏，用水20ml与0.01mol/L氢氧化钠溶液6.5ml为吸收液，俟燃烧完全后，充分振摇；取吸收液2ml，加茜素氟蓝试液0.5ml，再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液0.2ml，用水稀释至4ml，加硝酸亚铈试液0.5ml，即显蓝紫色；同时做空白对照试验。 (2)．试验原理有机氟化物经氧瓶燃烧法破坏，为碱性溶液吸收成为无机氟化物后，与茜素氟蓝、硝酸亚铈形成蓝紫色络合物。有机酸盐水杨酸盐鉴别试验一:取供试品的稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。原理:本品在中性或弱酸性条件下，和三氯化铁试液生成配位化合物，在中性时呈红色，弱酸性时呈紫色；若在强酸性中，配位化合物分解生成游离水杨酸。鉴别试验二:取供试品溶液，加稀盐酸，即析出白色水杨酸沉淀；分离，沉淀在醋酸按试液中溶解。酒石酸盐取供试品的中性溶液，置洁净的试管中，加氨制硝酸银试液数滴，置水浴中加热，银即游离并附在管的内壁成银镜。取供试品溶液，加醋酸成酸性后，加硫酸亚铁试液1滴和过氧化氢试液1滴，俟溶液退色后，用氢氧化钠试液碱化，溶液即显紫色。?供试品溶液2ml（约相当于枸橼酸10mg）,加稀硫酸数滴,加热至沸，加高锰酸钾试液数滴，振摇，紫色即消失；溶液分成两份，一份中加硫酸汞试液1滴,另一份中逐滴加入溴试液，均生成白色沉淀。试品约5mg，加吡啶－醋酐(3∶1)约5ml，振摇，即生成黄色到红色或紫红色的溶液。?12枸橼酸盐无机金属盐1钠盐2鉴别试验一取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。3原理钠的火焰光谱在可见光区，有589.0nm、589.6nm主要谱线，故其燃烧火焰显黄色。本焰色反应极为灵敏（最低检出限量为0.1ng钠离子）。因此，对所用仪器和试剂要求必须很严格。在检测前应将铂丝烧红，趁热浸入盐酸中，如此反复数次，直