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金矿石化学分析方法第3部分：砷量的测定

二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法和卑磷酸盐滴定法

1范围

本部分规定了金矿石中砷量的测定方法。

本部分适用于金矿石中砷量的测定，测定范围：方法1：0.050%～0.35%；方法2：0.15%～5.00%。

2二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法（测定范围：0.050%～0.35%）

2.1方法提要

试料经酸分解，于1.0mol/L～1.5mol/L硫酸介质中砷被锌粒还原，生成砷化氢气体，用二乙基二硫代氨基甲酸银(以下简称铜试剂银盐)三氯甲烷溶液吸收。铜试剂银盐中的银离子被砷化氢还原成单质胶态银而呈红色。于分光光度计波长530nm处测量其吸光度。

2.2试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和去离子水。

2.2.1无砷锌粒。

2.2.2氯酸钾。

2.2.3三氯甲烷。

2.2.4硝酸（P1.42g/mL）。

2.2.5硫酸（1+1）。

2.2.6酒石酸溶液（400g/L）。

2.2.7碘化钾溶液（300g/L）。

2.2.8二氯化锡溶液（400g/L）：以盐酸（1+1）配制。

2.2.9三乙醇胺（或三乙胺）三氯甲烷溶液（3+97）。

2.2.10硫酸铁铵溶液(P（Fe）=20g/L)：称取108g[NH4Fe(SO4)2·2H2O]，加入水和10mL(1+1)H2SO4，搅拌溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2.2.11铜试剂银盐三氯甲烷溶液(2g/L)：称取1g铜试剂银盐于1000mL试剂瓶中，加入500mL三乙醇胺三氯甲烷溶液(2.2.9)，搅拌使其溶解，静止过夜，过滤后使用。贮存于棕色试剂瓶中。

2.2.12砷标准溶液（1000ug/mL）：有证标准溶液。

2.2.13砷标准贮备溶液Ⅰ（100μg/mL）：移取10.00mL砷标准溶液（2.2.12）于100mL容量瓶中，加5mL硝酸（2.2.4），用水稀释至刻度，混匀。

2.2.14砷标准贮备溶液Ⅱ（5μg/mL）：移取5.00mL砷标准贮备溶液（2.2.13）于100mL容量瓶中，加5mL硝酸（2.2.4），用水稀释至刻度，混匀。

2.2.15乙酸铅脱脂棉：将脱脂棉浸于100mL乙酸铅溶液中(100g/L，内含1mL冰乙酸)，取出，干燥后使用。

2.3仪器、设备

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2.3.1紫外可见分光光度计

2.3.2砷化氢气体发生器及吸收装置(见图1)

单位为毫米

1—砷化氢发生器（125mL14号标准口锥形瓶〕；

2—半球形空心14号标准口瓶塞；

3—医用胶皮管；

4—导管（内径0.5mm～1mm，外径6mm～7mm)；

5—砷化氢吸收管(外径16mm)；

6—乙酸铅脱脂棉。

图1砷化氢气体发生器及吸收装置

2.4试样

2.4.1试样粒度不大于0.074mm。

2.4.2试样应在100℃~105℃烘干1h后，置于干燥器中冷却至室温。

2.5.1试料

称取0.20g试样。精确至0.0001g。

独立进行两次测定，取其平均值。

2.5.2空白试验

随同试料做空白试验。

2.5.3测定

2.5.3.1将试料（2.5.1）置于250mL烧杯中，加入少量水润湿后，加入10mL硝酸(2.2.4)，低温溶解5min，加入0.5g氯酸钾（2.2.2）,加入10mL硫酸(2.2.5)，加热溶解，蒸至冒白烟，取下冷却。

2.5.3.2用10mL水冲洗杯壁，加入10mL酒石酸溶液(2.2.6)，加热煮沸，使可溶性盐溶解，取下，冷至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。按表1分取溶液于125mL砷化氢气体发生器中。

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表1试样质量

砷质量分数/%

分取试料溶液体积/mL

0.050～0.10

10.00

0.10～0.20

5.00

0.20～0.35

2.00

2.5.3.3加入7mL硫酸(2.2.5)，5mL酒石酸溶液(2.2.6)，3mL硫酸铁铵溶液(2.2.10)，加水使体积约为40mL，加入3mL碘化钾溶液(2.2.7)，3mL二氯化锡溶液(2.2.8)，放置10min～15min，每加一种试剂混匀后再加另一种试剂。

2.5.3.4移取10.00mL铜试剂银盐三氯甲烷溶液(2.2.11)于有刻度的吸管中，连接导管。向砷化氢气体发