《镍精矿化学分析方法 第8部分：硫含量的测定 燃烧－中和滴定法》.docx

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镍精矿化学分析方法

第8部分：硫含量的测定

燃烧－中和滴定法

1范围

本文件描述了镍精矿中硫含量的测定方法。

本文件适用于氟含量小于0.50%的镍精矿中硫含量的测定。测定范围：10.00%～40.00%。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试料在1200℃~1250℃空气流中燃烧，使硫转化为二氧化硫，用过氧化氢吸收并氧化成硫酸，以甲基红-次甲基蓝溶液为混合指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色刚好变为亮绿色且维持1min颜色不发生变化即为终点。

5试剂和材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯及以上的试剂。5.1水，GB/T6682，二级及以上纯度。

5.2线状氧化铜(wCuO≥99.95%)。5.3硫酸铅(wPbSO4≥99.99%)。

5.4氢氧化钠。5.5重铬酸钾。

5.6硫酸(ρ=1.84g/mL）。5.7无水乙醇。

5.8酸吸收液：称取5g重铬酸钾（5.5）置于400mL烧杯中，用少量水加热溶解，冷却至室温后，加入100mL硫酸（5.6），移入测硫装置的酸液洗气瓶中。

5.9碱吸收液：称取5g氢氧化钠（5.4）置于400mL烧杯中，用100mL水溶解，移入测硫装置的碱液洗气瓶中。

5.10过氧化氢吸收液：移取40mL过氧化氢（30％）于广口瓶中，用水稀释至1L，加入10mL混合指示剂（5.13），混匀，现用现配。

5.11氢氧化钠标准滴定溶液[cNaOH≈0.060mol/L]，按如下方法进行配制和标定：

a）配制：称取24g氢氧化钠（5.4），置于10L塑料桶中，用煮沸并冷却的水溶解完全并稀释至10L，混匀。

b）标定：称取四份0.30g硫酸铅（5.3），精确至0.0001g。置于燃烧瓷舟（5.12）中，覆盖0.3g~0.4g线状氧化铜（5.2），按试验步骤8.4.3~8.4.4，同时进行标定，记录消耗氢氧化钠标准滴定溶

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液的体积。随同标定做空白试验。

按公式（1）计算氢氧化钠标准滴定溶液的浓度：

…………………

式中：

c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；m1——硫酸铅的质量，单位为克（g）；

V1——标定时所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V0——标定时滴定空白溶液时所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；151.63——1/2硫酸铅的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。

平行标定4份，结果保留四位有效数字，其极差值不大于2×10-4mol/L时，取其平均值，否则重新标定。

5.12燃烧瓷舟：长88mm。使用前应在800℃预先灼烧2h，放入干燥器中冷却备用。

5.13混合指示剂：称取0.3g甲基红和0.25g次甲基蓝置于烧杯中，用无水乙醇溶解并稀释至500mL。

6仪器设备

6.1高温管式电炉：最高温度1350℃,常用温度1200℃~1250℃。6.2温度控制器：可控温度0℃~1600℃。

6.3真空泵：旋片式。

6.4锥形燃烧瓷管：内径18mm，外径20mm，长600mm。6.5测硫装置示意图，见图1。

标引序号说明：

1—真空泵；

8—铂铑热电偶；

15—氢氧化钠标准滴定溶液；

2—气体缓冲瓶（2L玻璃瓶）；

9—温度控制器；

16—滴定管；

3—洗气瓶（空瓶）；

10—调压变压器；

17—废液瓶；

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4—酸液洗气瓶，盛有酸吸收液（5.8）；

11—锥形燃烧瓷管；

18—进气活塞；

5—碱液洗气瓶，盛有碱吸收液（5.9）；

12—导气管；

19—出气活塞；

6—干燥塔；

13—吸收瓶；

20—转子流量计；

7—高温管式电炉；

14—过氧化氢吸收液；图1测硫装置示意图

7样品

7.1样品粒度不大于154μm。

7.2样品应在100℃~105℃烘干2h后，置于干燥器中冷却至室温备用。

8试验步骤

8.1试料

称取0.10g样品（7），精确至0.0001g。8.2平行试