DB35T 2062-2022 核电厂周围环境空气中全氲分析操作规程.docxVIP

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35

福建省地方标准

DB35/T2062—2022

核电厂周围环境空气中全氚分析操作规程

Operationspecificationsfortotaltritiuminairaroundnuclearpowerplant

2022-08-08发布2022-11-08实施

福建省市场监督管理局发布

I

DB35/T2062—2022

目次

前言 II

1范围 1

2规范性引用文件 1

3术语和定义 1

4方法原理 1

5试剂与设备 2

6样品采集 2

7分析步骤 3

8结果计算与表示 4

9准确度 6

10质量保证和质量控制 6

附录A（资料性）淬灭校正曲线的制作、使用及内标法概述 8

附录B（资料性）方法的精密度和正确度 9

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II

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由福建省生态环境厅提出并归口。

本文件起草单位：福建省辐射环境监督站、中国科学院福建物质结构研究所。

本文件主要起草人：林明贵、黄菁华、高一弘、池利生、朱奇健、温莉琴、胡丹、钱震、黄聚聪、王慧平。

DB35/T2062—2022

1

核电厂周围环境空气中全氚分析操作规程

1范围

本文件规定了核电厂周围环境空气中全氚的分析操作规程，包括方法原理、试剂与设备、样品采集、分析步骤、结果计算与表示、准确度、质量保证和质量控制等方面的内容。

本文件适用于核电厂周围环境空气中全氚的采样、样品前处理与分析。对于其它核设施周围环境空气中氚的采集与分析，也可参照使用。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB8999—2021电离辐射监测质量保证通用要求HJ61辐射环境监测技术规范

HJ168环境监测分析方法标准制订技术导则HJ1126水中氚的分析方法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。3.1

优值figureofmerit；FOM

表征液体闪烁计数器对特定样品体系测量性能的一个定量指标。

注：由百分计数效率（E×100）的平方除以本底计数率Nb[单位为每分钟(min-1)]得到，即FOM=(E×100)2/Nb。3.2

淬灭quench

任何可导致β粒子能量转化为可测量的光电子过程中的能量损失的现象。注：淬灭包含但不限于相淬灭、浓度淬灭、化学淬灭和颜色淬灭。

4方法原理

使用全氚采样器采集一定体积包含各种形态氚的环境空气，通过催化燃烧，全部以氚化水的形态被收集。采集的水样中加入高锰酸钾后进行常压蒸馏，馏出液与闪烁液按一定比例混和，制成试样。

试样中氚发射的β射线能量被闪烁液中的溶剂分子吸收并传递给闪烁体分子，闪烁体分子退激发射的荧光光子被液体闪烁计数器内的光电倍增管探测，再经信号处理表达为样品中放射性强度，从而测得样品中氚的计数率，经本底、仪器探测效率等校正后，计算得到样品中全氚的活度浓度。

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2

5试剂与设备

5.1试剂与材料

5.1.1高锰酸钾（KMnO4）：分析纯。

5.1.2本底水：深井水或冰川水。

5.1.3闪烁液：选用商用闪烁液。

5.1.4氚标准溶液：采用有证标准物质，不确定度≤3%。

5.1.5沸石或玻璃珠。

5.2仪器与设备

5.2.1采样装置：大气全氚采样器，总氚收集效率≥94%。

5.2.2液体闪烁计数器：本底≤1cpm。

5.2.3分析天平：感量0.0001g，量程大于100g。

5.2.4蒸馏装置：由圆底烧瓶、蛇形冷凝管、导管等组成。

5.2.5计数瓶：聚乙烯、聚四氟乙烯或低钾玻璃材质，20mL。

5.2.6电导率仪：测量范围0μS/cm～2×105μS/cm，误差≤±1%。

5.2.7容量瓶：1L。

5.2.8加液器：量取范围0mL～10mL，误差≤±1%。

5.2.9可调式电炉。