《高温形状记忆合金化学分析方法 第3部分：钴、铜、铬、铁、铌和镍含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》.docx

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YS/TXXX.3—202X

高温形状记忆合金化学分析方法

第3部分：钴、铜、铬、铁、铌和镍含量的测定

电感耦合等离子体原子发射光谱法

警示—使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高温形状记忆合金中钴、铜、铬、铁、铌和镍含量的方法。

本文件适用于高温形状记忆合金中钴、铜、铬、铁、铌和镍含量的测定。钴、铜、铬、铁、铌含量测定范围（质量分数）：0.0050%～0.50%，镍含量测定范围（质量分数）：1.00%～10.00%。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T14666分析化学术语

3术语和定义

GB/T14666界定的术语和定义适用于本文件。

4原理

试料用盐酸硝酸混合酸和氢氟酸溶解。在酸性介质中，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定待测元素发射强度，按标准工作曲线法计算各元素的质量分数。

5试剂或材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水。5.1盐酸(ρ=1.19g/mL）。

5.2硝酸(ρ=1.42g/mL）。

5.3氢氟酸(ρ=1.13g/mL）。

5.4混合酸：盐酸（5.2）与硝酸（5.3）按体积比为3:1混合，现用现配。5.5过氧化氢(ρ=1.10g/mL）。

5.6硝酸（1+9）。5.7无水乙醇。

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5.8钴标准贮存溶液：称取0.1000g金属钴（wCo≥99.99%）,置于100mL玻璃烧杯中，加入3mL硝酸（5.2），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入5mL硝酸（5.2），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1mg钴。

5.9铜标准贮存溶液：称取0.1000g金属铜（wCu≥99.99%），置于100mL玻璃烧杯中，加入3mL硝酸（5.2），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入5mL硝酸（5.2），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1mg铜。

5.10铬标准贮存溶液：称取0.1000g金属铬（wCr≥99.99%），置于100mL玻璃烧杯中，加入3mL盐酸（5.1），滴加过氧化氢（5.5），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入5mL盐酸（5.1），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1mg铬。

5.11铁标准贮存溶液：称取0.1000g金属铁（wFe≥99.99%），置于100mL玻璃烧杯中，加入3mL硝酸（5.2），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入5mL硝酸（5.2），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1mg铁。

5.12铌标准贮存溶液：称取0.1000g金属铌（wNb≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入3mL硝酸（5.2），2mL氢氟酸（5.3）低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入5mL硝酸（5.2），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1mg铌。

5.13镍标准贮存溶液：称取0.1000g金属镍（wNi≥99.99%），置于100mL玻璃烧杯中，加入10mL去离子水和3mL硝酸（5.2），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入5mL硝酸（5.2），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1mg镍。

5.14混合标准溶液：分别移取5.00mL标准贮存溶液（5.8～5.12），置于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸（5.2），稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含50μg钴、铜、铬、铁、铌。

5.15氩气（体积分数≥99.99%）。

6仪器设备

电感耦合等离子体原子发射光谱仪，稳定性及各元素分析线如下：

光学分辨率在200nm处不大于0.01nm，耐氢氟酸进样系统。各元素推荐的谱线见表1。表1各元素的推荐谱线

元素

Co

Cu

Cr

Fe

Nb

Ni

谱线/nm

238.89

213.59

283.56

259.94

295.08

231.60

7样品

样品为碎屑状。

8试