DB14∕T 914-2014 土壤中铅、铬的测定电感耦合等离子体发射光谱法.docxVIP

ICS65.020.20B05

DB14

山西省地方标准

DB14/T914—2014

土壤中铅、铬的测定电感耦合等离子体

发射光谱法

1112-30实施2014-2014

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12

-30实施

2014-

2014-

山西省质量技术监督局

发布

I

DB14/T914—2014

目次

前言 II

1范围 1

2规范性引用文件 1

3原理 1

4试剂 1

5仪器及设备 2

6样品 2

7试样的测定 3

8结果计算 3

9精密度 4

II

DB14/T914—2014

前言

本标准按GB/T1.1-2009给出的规则编写。本标准由山西省农业厅提出并归口。

本标准起草单位：山西省农产品质量安全检验监测中心、长治市农产品质量安全检验监测中心。

本标准主要起草人：阎会平、王慧兰、王国桢、马立强、范静波、陈志斌、李丹、董琳、王萍、霍高宏、麻耀君。

1

DB14/T914—2014

土壤中铅、铬的测定电感耦合等离子体发射光谱法

1范围

本标准规定了采用电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中铅、铬的原理、试剂、仪器及设备、试液的制备、样品的测定、结果计算和精密度。

本标准适用于农业用地土壤中铅、铬的测定。本标准的检出限（按称取0.5g试样消解定容至50mL计算）为：铅1mg/kg，铬5mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

采用硝酸—氢氟酸—高氯酸全消解或微波消解的方法，破环土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液，并且在消解的过程中，所有的铅、铬元素都被氧化成离子形态。然后将消解液喷入氩气环境的等离子焰中，选择最佳测定条件，采集铅、铬元素的特征发射谱线信号，用校准曲线法对试样中的铅、铬元素进行定量分析。

4试剂

4.1本标准所用试剂除非另有说明，分析时均应选用符合国家标准的优级纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水，并应符合GB/T6682中二级水的规格。

4.2硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL，优级纯。

4.3硝酸(1+1)：取50mL硝酸（4.2）慢慢加入50mL水中。

4.4氢氟酸(HF):ρ=1.49g/mL，优级纯。

4.5高氯酸(HClO4):ρ=1.68g/mL，优级纯。

4.6铅标准贮备液，ρ=1.000mg/mL：准确称取1.0000g金属铅(99.99%)于50mL烧杯中，加入20mL硝酸(4.3)，微热溶解。冷却后全量转移入1000mL容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，冰箱2℃~8℃

保存，可稳定6个月。或者直接使用国家认可的标准溶液。

4.7铬标准贮备液，ρ=1.000mg/mL：准确称取0.2829g基准重铬酸钾(K2Cr2O7),用少量水溶解后全量转移入100mL容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，冰箱2℃~8℃保存，可稳定6个月。或者直接使用国家认可的标准溶液。

2

DB14/T914—2014

4.8铅标准使用液，ρ=20mg/L：移取铅标准贮备液(4.6)1.00mL于50mL容量瓶中，加水定容至标线，摇匀，现用现配。

4.9铬标准使用液，ρ=20mg/L：移取铬标准贮备液(4.7)1.00mL于50mL容量瓶中，加水定容至标线，摇匀，现用现配。

5仪器及设备

5.1分析实验室通常使用的玻璃器皿。使用前需先用洗涤剂洗净，再用硝酸（4.3）浸泡24h（不得使用重铬酸钾洗液），再依次用自来水、去离子水洗净，晾干备用。

5.2分析天平：感量为0.1mg。

5.3电热消解仪：工作温度20℃~200℃。

5.4微波消解仪：功率1600W。

5.5电感耦合等离子体发射光谱仪。

5.6仪器参数

不同型号仪器的最佳测试条件不同，可根据仪器使用说明书自行选择。通常本标准采用的测量条件见表1，微波消解仪参考表2中的升温程序。

表1仪器测量条件

元素

铅

铬

波长（nm）

220.353

267.716

功率（w）

1