药物分析复习.docVIP

二、填空题

1、银量法测定巴比妥类是。

【答案】巴比妥类药物首先生成一银盐，当巴比妥类药物完全形成一银盐后，稍过量的银离子就与巴比妥类药物形成难溶性的二银盐，使溶液混浊，以此指示终点。

2、芳酸类药物的酸性强度与有关。

【答案】苯环、羧基或取代基的影响

3、酰胺类药物根本结构为。

【答案】

4、Vitali反响鉴别硫酸阿托品或氢溴酸东莨菪碱的原理为。

【答案】阿托品水解成莨菪酸，可与发烟硝酸共热，生成黄色硝基衍生物。

5、用高氯酸的冰醋酸滴定液滴定生物碱硫酸奎宁盐时，将硫酸盐只能滴定至。

【答案】硫氢酸盐

6、取某吡啶类药物约2滴，加水1ml，摇匀，加硫酸铜试液2滴与硫氰酸铵试液3滴，即生成草绿色沉淀。该药物应为。

【答案】尼克刹米

7、芳胺类药物适量，加水溶解，加氢氧化钠试液使溶液呈碱性，即生成白色沉淀，加热沉淀那么变为油状物，继续加热，那么产生可使红色石蕊试纸变蓝的气体。该药物应为。

【答案】盐酸普鲁卡因

8、药典采用溴量法测定盐酸去氧肾上腺素及其注射液的含量时，1ml溴滴定液〔0.1mol/L〕相当于盐酸去氧肾上腺素〔其分子量为203.7〕的量为。

9、三点校正法测定维生素A含量中，第二法测定的是，以为溶剂。

【答案】维生素A醇，异丙醇

10、古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生________，与药物中微量砷盐反响生成具挥发性的________，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比拟，判断药物中砷盐的含量。

【答案】新生态氢，砷化氢

11.引起中药制剂结块、霉变或有效成分分解的主要原因是，检查方法有、和。

【答案】水分过多，甲苯法，烘干法，气相色谱法

。

【答案】生产和储存过程中引入的杂质

14.中国药典〔2000版〕规定盐酸氯丙嗪原料药的含量测定中采用非水滴定法，而注射剂那么采用紫外分光光度法，其原因是。

【答案】防止抗氧化剂的干扰

三、简答题〔15%〕

1、根据以下药物的结构，请简要设计其鉴别和含量测定的方法。

答：根据结构式可知该药物为葵氟奋乃静〔1分〕，属于酚噻嗪类药物。

根据其结构特点，可以用硫酸显色法与钯离子显色法等方法对其进行鉴别〔1分〕。其鉴别方法简要设计如下：

〔1〕硫酸显色法：取少许本品，加适量硫酸后显淡红色，温热后变成红褐色。

〔2〕与钯离子络合显色：取本品少许，加适量甲醇溶解后，加0.1%氯化钯即有沉淀生成，再加过量氯化钯颜色变浅。

因其属于酚噻嗪类药物，可采用非水滴定法、铈量法、高效液相色谱等方法对其进行含量分析。以铈量法为例，简要设计如下：

取本品约0.5g，精密称定，加无水乙醇50ml溶解后，用0.1M硫酸铈滴定至红色消失。

2、试述酸性染料比色法的根本原理及其考前须知。

答：原理：

在适当的介质中，生物碱类药物可与氢离子结合生成生物碱阳离子，一些酸性燃料如溴百里酚蓝、溴酚蓝等可解离成阴离子，而上述阳离子与阴离子定量结合成有机络合物，即离子对。可以定量的用有机溶剂提取，在一定的波长处测定该溶液有色离子对的吸收度，即可计算出生物碱的含量。

考前须知：

〔1〕水相最正确pH值的选择

〔2〕酸性染料的选择

〔3〕有机溶剂的选择

〔4〕水分的影响

〔5〕酸性染料的浓度

〔6〕有色杂质的排除

四、计算题：

1.取标示量为100mg的异烟肼片20片，称得质量为2.422g，研细后，精密称取片粉0.2560g，置100ml量瓶中，加水适量，振摇使异烟肼溶解并稀释到刻度，摇匀，用枯燥滤纸滤过，精密量取续滤液25ml，加水50ml，盐酸20ml与甲基橙指示剂1滴，用溴酸钾滴定液〔0.01667mol/L〕滴定，至粉红色消失，消耗16.10ml.每1ml的溴酸钾滴定液〔0.01000mol/L〕相当于2.057mg的异烟肼。计算异烟肼的标示量百分含量。

解：

故供试品标示量百分含量为104.5%

2、现有标示量为25000IU/丸的浓缩鱼肝油丸〔平均丸重0.200g〕称取样品0.1600g，溶于环己烷并稀释成2500倍后，于以下波长分别测定吸收度如下，试计算其含量〔IU/丸〕相当于标示量的百分数。

波长〔nm〕测得吸收度药典规定的吸收度比值

附注：〔1〕药典规定的吸收度比值〔见上表〕

〔2〕校正公式A328〔校正后〕=3.52〔2A328－A316－A340〕

解：根据题意，