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工业用原甲酸三乙酯
1范围
本文件规定了工业用原甲酸三乙酯(TEOF)的要求、检验方法、检验规则、包装与标志、贮存与运输等。
本文件适用于以氢氰酸、无水乙醇和无水氯化氢为主要原料合成的工业用原甲酸三乙酯。分子式:C7H16O3
结构式:
分子量:148.20(按2018年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB190危险货物包装标志
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T3143液体化学产品颜色测定法(Hazen单位----铂-钴色号)
GB/T3723工业用化学产品采样安全通则
GB/T6283化工产品中水分含量的测量卡尔?费休法(通用法)
GB/T6678化工产品采样通则
GB/T6682分析试验室用水规格和试验方法
GB/T6680液体化工产品采样通则
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T9722-2006化学试剂气相色谱法通则
GB12463危险货物运输包装通用技术条件
GB15603常用化学危险品贮存通则
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4技术要求
4.1外观
2
工业用原甲酸三乙酯为无色透明液体。
4.2要求
工业用原甲酸三乙酯应符合表1所示的技术要求。
表1技术要求
项目名称
指标要求
优级品
一级品
色度(铂-钴色)/号≤
10
10
原甲酸三乙酯含量,w/%≥
99.50
99.00
乙醇含量,w/%≤
0.25
0.45
甲酸乙酯含量,w/%≤
0.15
0.25
其他单个杂质a,w/%≤
0.15
0.15
后峰a含量,w/%≤
0.05
0.10
水份,w/%≤
0.04
0.04
a在规定的色谱条件下,在原甲酸三乙酯前面的各主峰界定为其他杂质,在其后面的峰界定为后峰。
5试验方法
警示:试验方法规定的一些过程可能会导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。
5.1一般规定
本文件除另有规定,所有试剂的纯度应为分析纯,试剂中所用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按照GB/T601、GB/T603之规定制备。试剂用水应符合GB/T6682中三级用水的规定。
5.2外观的测定
将液体产品置于50mL无色玻璃比色管中,在自然光或日光灯下,自上向下在白色背景下用目视法判断。
5.3色度
按照GB/T3143的规定测试。
5.4原甲酸三乙酯、乙醇、甲酸乙酯、后峰及其他单个杂质的测定
5.4.1方法提要
采用毛细管柱气相色谱法对原甲酸三乙酯、乙醇、甲酸乙酯、后峰及其他单个杂质进行分离,使用氢火焰离子化检测器(FID)进行分离,用峰面积归一化法定量。
5.4.2试剂与材料
5.4.2.1氢气:体积分数不低于99.99%,经硅胶与分子筛干燥、净化。
5.4.2.2氮气:体积分数不低于99.99%,经硅胶与分子筛干燥、净化。
5.4.2.3空气:经硅胶与分子筛干燥、净化。
3
wi=
wi=
5.4.3.1气相色谱仪:仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722-2006中6.3和6.4的规定。
5.4.3.2色谱工作站。
5.4.3.3自动进样器或微量进样器。
5.4.4气相色谱操作条件
典型的色谱图和各组分保留时间参见附录A。其他能达到同等分离效果的色谱柱和色谱条件均可使用。典型色谱操作条件如下:
a)色谱柱:毛细管柱OV-17,柱长30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm。固定液为50%的苯基和50%甲基聚硅氧烷;
b)柱温:程序升温,初温70℃,保持3min,升温速率18℃/min,终温200℃,保
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